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液相色谱流动相过滤为哪般?

夏沫

2019/07/02
恒心永谱

液相色谱（LC）

毫无疑问说到十分精密的仪器中大家几乎都会想到液相色谱仪，液相色谱是十分精密的仪器，对于结果的准确性有很高的要求。我们在做样品处理的时候每一步都要格外的注意。在使用液相色谱时大家要按照要求使用色谱纯试剂作为流动相，在使用时要过滤流动相。大家也许会产生以下疑问：
1、为什么要过滤呢？
答案：过滤是为了除去流动相中的不溶性杂质和气泡，流动相过滤后可以保护液相的管路和色谱柱，延长色谱柱的使用寿命，并增强数据的精确度。
2、我这流动相非常干净呀，一点杂质都看不到，为什么还要多此一举的过滤呢？
答案：必须要过滤，很多东西是肉眼难以观察到的，不是你看着非常澄清就真的干净。液相的管路非常的细，而且色谱柱的孔径也很小，如果不过滤造成堵塞，会造成很大的麻烦。所以大家要记得过滤哦！
3、先过滤还是先超声？既然过滤也可以除气泡，那过滤后还有必要进行超声吗？
答案：先过滤除去不溶性杂质或异物，同时可以除去气泡，再超声进一步去除气体。超声还有帮助溶解和使溶液混合更加均匀、降低基线噪音等作用。所以还是有必要的。
4、我用的是色谱纯还需要过滤吗？
答案：色谱纯在出厂前全部都通过0.22μ的膜过滤过了，如果单独做流动相使用则可以不必过滤，如果混合使用则混合后还要经过过滤膜过滤。
了解了为什么要过滤流动相，接下来我们再看看过滤中又会遇到的让我们疑惑不解的问题吧！
5、过滤膜该按照什么去进行选择呢？
答案：选择过滤膜呢首先要考虑过滤膜的材质，要看过滤的液体与过滤器化学相容性，过滤前要查看一下化学兼容性表。其次要看滤膜的孔径，一般如果色谱柱是5μm，选择0.45μm的滤膜就可以，如果是3.5μm或3.0μm，这时就要选择0.22μm的滤膜。还有根据样品的特性去选择材质适合的膜。
6、用什么来进行过滤？
答案：使用专门的流动相过滤器，不仅操作简单，而且也比较安全。比如下图仪器

采用优质特硬玻璃材料，使用便捷耐压性好，按照国际标准尺寸制作，互换性好,可与国外多种品牌互配，可在高温高压下灭菌使用、密封性能好、流量快、标准磨口。铝合金夹子采用合金铝材制成，强度高、不变形。
7、如何使用过滤器？

答案：溶剂过滤器一般包括：三角积液瓶，砂心过滤头，滤杯，固定夹，防尘盖，胶管，胶管链接器。
1）先将砂芯过滤头安装于三角积液瓶上。
2）取流动相过滤膜放在砂芯过滤头上，滤膜要完全覆盖砂芯区域。
3）用滤杯压住滤膜，并用铝合金夹子夹住砂芯过滤头上边和滤杯下边。
4）用胶管连接溶剂过滤器和真空泵。
5）开启真空泵，并将流动相倒入滤杯中，流动相过滤后到三角积液瓶中。
6）先拔下连接过滤器一端的胶管，然后再关闭真空泵。
7）过滤好的流动相转入溶剂瓶中，超声脱气20min以上后使用。
备注：转移时避免过滤后的流动相二次污染。
8、过滤了一会过滤器停了，该怎么办？
答案：首先检查供给管道内是否进了空气，如果进入空气关闭真空装置，干燥过滤器，并换上干燥的滤膜，重新开始过滤。其次检查真空装置是否有良好的密封性。如果过滤未停止但液体流量逐渐变小，建议更换滤膜。
9、过滤器操作要注意哪些事项？
答案：必须用干燥的过滤膜和干燥的滤杯进行过滤，在将过滤膜放在滤器上之前，须确保滤器是清洁、干燥的。
10、过滤器使用后需要清洗吗？
答案：过滤器使用后要及时清洗，按照过滤流动相的步骤，依次抽滤异丙醇，纯净水来清洗砂芯内部，清洗干净后烘干备用。

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zyl3367898

第1楼2019/08/03

应助达人

很详细，对新手有指导作用。

0

dadgoh

第2楼2019/08/04

应助达人

使用HPLC级的溶剂做流动相，最好也要过滤。以去除玻璃瓶口及塑料密封等掉的碎渣。

0

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