挥发酚试剂问题

应助达人

萃取法的斜率、截距和相关系数都不行，截距和相关系数不好主要还是操作上不一致的原因；斜率低主要还是显色剂的问题，从空白太低的情况看，可能是楼主错误地采用了三氯甲烷来对4-安基安替比林进行了所谓的提纯；
实验用水需不需要制备无酚水，取决于实验用水的质量，如果实验用水的空白在规范操作的情况下不高，不需要再制备无酚水。

我们实验室就是用的三氯甲烷对4APP进行的提纯，分两次添加15ML左右的三氯甲烷。

应助达人

您这个错误地用三氯甲烷对4-氨基安替比林进行提纯我不太认同，我也是同样的用三氯甲烷进行提纯的，曲线至少三个9其实还行啊，质控也都是准的，所以我并不认为这个提纯方法是错误的；我觉得他的问题不应该出现在显色剂上，因为同样低的提纯进行曲线，我的最高点能去到0.3，我想应该是操作上的问题，例如萃取时间不够久或者是萃取的时候是用的机器萃取引起的，我之前有同事就说用机子萃取的吸光度会比较低点，所以这一整条曲线我都是用的原始的手摇去萃取的。

您的斜率太低了，可能是4AAP的问题，用氯仿提纯后虽然空白会明显降低但也会带来斜率变低的问题，显色浅肯定是要优先怀疑显色剂的。
从作废的老国标到经验论，有很多提纯4AAP的办法，但都各有弊端，现在平均来说效果相对较好的只有用硅酸镁提纯的办法。
我做样品会偷懒用机器萃取，要是做曲线和标样的话也是手摇，曲线最高点根据提纯方法不同吸光度从0.5~0.6之间浮动，从来没有像您这么低过。
虽然的废话，但还是说一句吧，能买到空白直接就合格的4AAP最好，不用提纯的话对显色剂的影响也就没有了。
关于空白，我们要是想好好做的话就直接用绿标的屈臣氏了，自己做无酚水太麻烦，而且从普通的超纯水仪里新制的水也还算不错，都看得过眼，没必要费时费力的去制那种用量挺大的水。

还有，萃取法您上面写的不是0.990么？您说的质控是准的，做的是直接法还是萃取法？

啊不对，看错了，您和楼主不是同一个人啊……头像一样我以为是一个人呢。上一条是回楼主的。看错了抱歉（还有撞头像的情况真是没想到

看起来像是萃取操作的问题啊。
多注意点细节吧

之前一直觉得是试剂的问题，有一段时间使用过老试剂（保存较好，试剂颜色淡黄）实验结果还是比较满意。换了新的试剂之后（棕色），空白值比较高。而且线性一直不太好！

谢谢提醒，我现在用的就是振荡器萃取。之前也是有老师，说起这个实验因素较多。我在手动摇看看曲线如何，主要是250ml不能保证短时间内萃取充分。

好的，谢谢！