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斯派克直读光谱仪maxx系列校准操作步骤的名称与作用

夜豹

2019/07/03

这段时间看到论坛里面有斯派克maxx的新人来论坛问一些问题，今天刚好得闲给大家介绍一下这个斯派克Maxx系列的分析软件的校准步骤的名称跟《GB/T 14203-2016 火花放电原子发射光谱分析法通则》名称对应关系，其他的标准和书本教材也差不多跟GB/T 14203一样：

一 校准曲线法：这个步骤是用N多个含量水平的标准样品，绘制分析元素的发光强度（或强度比）与含量（或含量比）的关系曲线作为校准曲线，见图 3。使用该校准曲线，分析样品中的元素含量。这个功能maxx软件是在另一个方法开发程序里面的，名称叫【回归】等，校准曲线厂家在出厂的时候已经绘制好了，用户打开分析软件里面看里面有很多外国牌号的“控样”，就是厂家绘制校准曲线用的，普通的用户不用自己绘制曲线，没什么必要不要去动，除非出现大问题了，叫厂家的人带上一箱标准样品来现场重新绘制。
2 原始校准曲线法：原始校准曲线法是先使用校准曲线法绘制校准曲线。当光谱仪器因温度、湿度、震动等因素导致谱线产生位移，或因发光强度变化导致校准曲线发生漂移时，通过标准化样品对校准曲线的漂移进行整体标准化修正，使修正后的元素强度恢复到最初建立校准曲线时强度的方法。
这个步骤在maxx的Spark Analyzer Pro软件里面名称叫【ICal 】，中文名叫智能逻辑标准化，这个步骤在选定的工作条件下，激发厂家仪器自带的那块标准样品（通常是RH18/45），激发7 次对校准曲线进行校正。ICal标准化频次按设备使用说明规定进行，如果仪器没有出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，本步骤不必每次都做，可直接选用最后一次已接受JCal标准化结果，象我们试验室基本每个月做两次就够了。另外说句，这个Ical是斯派克的一个专利技术，只用一个标准样品就能自动进行谱图描迹及曲线标准化二合一进行工作曲线校准，使用起来实在是方便。
3 控制样品法：由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异，常使校准曲线发生变化。为避免这种差异造成的影响，通常使用与分析样品的冶金工艺过程和组织结构相近的控制样品，用于控制分析样品的分析结果。
这个步骤在maxx的Spark Analyzer Pro软件里面名称叫【类型标准化】，这个是在日常分析时每次分析之前都要做的，在同样的工作条件下，将控制样品与分析样
品同时分析，利用控制样品的分析结果与其标准值之间的偏差对分析样品的分析结果进行修正。另外说句，这个【类型标准化】通常激发5次，控制样品最好是每个元素的含量都跟你分析的样品元素含量都接近，所以这个控制样品要多多益善。
4 【校准曲线确认】
类型标准化完成之后，还要做一个步骤【校准曲线确认】，就是用刚才类型标准化所用的控制样品激发测试一次，看看所测的含量范围有没有超出标准规定的范围，比如我们试验室常用的GB/T 4336-2016 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定,的附录B就规定了临界差，就是曲线校准后控制样品测试的值与标定值的最大差值，如果超出了就要重新类型标准化，或是重复前面的的Ical步骤。其他的标准好像没有这个规定的，就只有自己评定测量不确定度了。

做完校准之后就是测试分析样品了。

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沧海青城

第1楼2019/07/04

应助达人

普及帖啊，为什么不参加原创呢

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海鲨丶

第2楼2019/07/04

想问楼主仪器为什么做不了ical。。

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海鲨丶

第3楼2019/07/04

。。。

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海鲨丶

第4楼2019/07/04

仪器使用了一上午，仪器比较稳定了，氩气也没问题，透镜啥的都清理了，连续打4次数据都是稳定的，但是就是显示红色不通过。为什么啊！？

0

nmgzdf123

第5楼2019/07/04

你先用着吧，没有啥大问题。就是放时间长了。德国的仪器不怕用。
海鲨丶(m3229146) 发表:仪器使用了一上午，仪器比较稳定了，氩气也没问题，透镜啥的都清理了，连续打4次数据都是稳定的，但是就是显示红色不通过。为什么啊！？

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夜豹

第6楼2019/07/04

好的你看下，你ICAL的谱线波长146nm~176nm的芯片光强校准的标准偏差是不是已经成红色超标了？仪器内置要求标准偏差是不大于3，而你的是已经超标了当然不能通过了。虽然你说氩气没问题，但是造成这种原因的，我估计最主要的原因还在氩气不纯，氩气里面混有氧气，氧气也是吸收影响到这个波长的，而其他芯片就没问题。要是仪器有问题就不单是这个芯片超标了。注意检查有没有漏气，氩气压力不足，还有有没有水汽混进去了
海鲨丶(m3229146) 发表:想问楼主仪器为什么做不了ical。。

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夜豹

第7楼2019/07/04

这个斯派克的ICAL是曲线校准，要是过不了的话，后面做的都做不准了
nmgzdf123(Ins_bffd4e7d) 发表: 你先用着吧，没有啥大问题。就是放时间长了。德国的仪器不怕用。

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夜豹

第8楼2019/07/04

这段时间忙完了，我有其他的原创参加，这个普及贴都是搬运工的工作，举手之劳
沧海青城(lgt228) 发表:普及帖啊，为什么不参加原创呢

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沧海青城

第9楼2019/07/04

应助达人

加油，其实这种做原创也挺好，喜闻乐见
夜豹(liangking) 发表: 这段时间忙完了，我有其他的原创参加，这个普及贴都是搬运工的工作，举手之劳

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海鲨丶

第10楼2019/07/04

以前一个月做一次ical，现在半年没做，想做ical的时候却出问题了。。醉了。
nmgzdf123(Ins_bffd4e7d) 发表: 你先用着吧，没有啥大问题。就是放时间长了。德国的仪器不怕用。

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