挥发酚测试讨论

挥发酚是实验室常做的检测项目，常见测试方法有：

- HJ 503-2009

- GB/T 5750.4-2006

- APHA5530BCD

1. 样品的试剂空白太高，怎么办？

试剂空白过高，主要是由4-AAP纯度太低造成的。 高纯度的4-AAP应为浅黄色，但其容易潮解氧化变 成红色，

4-AAP的提纯方法：先将-AAP溶液配制好，再按10：1的比例加入硅镁型吸附剂（600℃烘4h），充分 搅拌后过滤即可。

4-AAP、铁氰化钾配制好后放在冰箱中也只能保存一周。在绘制标准曲线、认证方法检出限时，试剂提纯尤为重要。

2. 什么情况下会导致实验室测试结果偏高？

做CC，检查你的曲线是否仍能使用

检查你的操作步骤，缓冲溶液、4-AAP、铁氰化钾，这 三种试剂的加入顺序不可颠倒，对于极端样品，应在加 入缓冲溶液后先测试其PH值，再加入后续试剂，否则4- APP会直接与铁氰化钾反应生成安替比林染料，导致结果虚高。氨水缓冲溶液要特别注意密封低温保存，确保氨水不挥发出去，影响其PH值。

确认样品溶液中是否含有余氯，可用淀粉碘化钾试纸测 试，如果试纸变成蓝色，加入硫酸亚铁溶液还原。造成 这一现象的原因是：余氯等氧化剂会使4-APP氧化，致 使样品吸光度提高。

3. 什么情况下会导致实验室测试结果偏低？

做CC，检查你的曲线是否仍能使用

由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，馏出液应与取 样体积相等。在蒸馏前多加入25ml的mili-Q水，可 提高回收率。

注：蒸馏完后，如果不能立刻分析，应在4℃下保存，24h内分析完毕。