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干燥失重过程中始终不能恒重，如何处理？

m3116636

2019/07/12

化学药检测

自己研发的一个产品，客户要求干燥失重不得过1%，这个产品熔点120℃。目前是没有这个产品干燥失重的方法的，所以需要自己来寻找检测方法。
我刚开始用常见的105℃烘了3h,平行样，发现产品最表皮有点烤焦的状态，失重量很大，不平行，因此这个方法不可行。
我又尝试了60℃减压干燥箱干燥3h，平行样，失重为1%左右，再烘了2h，称量，失重为2%左右，烘了五小时仍然未恒重，再次尝试2h，总共烘了7h，失重3%左右，依然未恒重。
这个无法理解了，是否产品在此过程中升华了？
因为产品所用的溶剂不过是正庚烷，甲苯，最多有一点水，再做干燥失重前，已经减压干燥了一天，之后拿去测过水分只有0.1%。
我称的样品是1g，以上溶剂正常来说不应该如此难除去，所以是否产品在这个条件下升华了？
如何判断物质是升华了呢？？
求有过经验的人解答一下，万分感谢。

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路过

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牛一牛

第2楼2019/08/04

应助达人

你这个样品应该是易升华吧，你可以把温度再调低一点，比如40℃，减压干燥。

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