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仪器安装血泪史，历经磨难终成正果

通标小菜鸟

2019/07/18
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气质联用（GCMS）

仪器安装血泪史，历经磨难终成正果
作者:通标小菜鸟
近日，为了扩项需求，公司采购了一套ENTHCH苏玛罐系统，在仪器安装过程中可谓是一波三折，工程师整整安装调试了四天才结束，在这里跟大家分享一下这次难忘的经历。
第一天
工程师早早的便来安装这套仪器，由于这套苏玛罐系统是跟安家的一套气质连接在一起的，所以工程师首先检查了与气质的一些连接。这套气质也是新购买安装的，结果一检查发现气质少了不少配件，比如真空规，传输线，气路接口铜管，缺了不少关键部位配件，花了高配的钱送来了低配的仪器。后来联系安家销售要求补发，由于仪器缺少关键配件，因此无法与苏玛罐这套外部设备进行连接测试，第一天便潦草收场。

第二天
缺少的配件通过物流补发，但是快递太慢，无法在短时间内到达，为了让工程师顺利安装完仪器便把另外一台暂时闲置的气质上的配件拆下来装上，等补发的配件到了再安装上。工程师一个上午便安装好了外部设备苏玛罐系统，在进行样品测试前首先要进行检漏。第一次调谐不过，调谐文件显示仪器系统大漏，一开始大家都以为是苏玛罐系统漏气，检查各个连接口并且拧紧，但情况并未好转。
然后检查气质系统，将色谱柱进样口拆下发现色谱柱没有露出石墨垫，原因是在安装色谱柱进样口的时候没有卡住色谱柱，结果掉下来了。本以为漏气点找到了满心欢喜，结果一调谐傻眼了，还是大漏。我们和工程师继续检查，这次检查色谱柱连接质谱端，拆下来发现石墨垫碎成渣了，原因一个是没有使用带有VG标志质谱专用石墨垫，而是用了色谱专用石墨垫，韧性不够。另外一个原因是工程师以为是没拧紧漏气便死劲拧，结果石墨垫被压成渣了。
将碎成渣的石墨垫拆下后又遇到了一个棘手的问题，石墨垫残渣进入了气相和质谱的连接管路中，一旦掉入分子涡轮泵中很有可能损坏分子涡轮泵，为了避免石墨垫掉入真空腔，我首先将真空腔侧板打开，用一张白纸放入真空腔内，将白纸盖在分子涡轮泵的入气口网筛上，目的就是为了防止等会捅出来的石墨垫碎屑掉入真空腔内。然后我用洗耳球将里面的碎屑吹到白纸上，吹不出来的我用色谱柱将其捅出来，前前后后费了好大功夫才将里面的碎石墨垫处理干净。

后来换了质谱专用石墨垫后漏气情况有所好转，主因应该就是质谱端石墨垫压碎了，但是仪器仍然有漏气现象，只是没有之前那么厉害。随后检查苏玛罐系统，更换苏玛罐管路连接处气密性隔垫后调谐终于通过了，此时已经是晚上10点左右，为了第二天能够正常走样工程师也是拼了。
第三天
辛苦了两天终于到了可以验收成果的时候了，结果就是天不遂人愿，仪器设备需要的液氮罐由于压力太高不适合。根据工程师所说，他们这套设备顶多承载80psi左右的压力，需要使用的液氮罐压力为100psi左右，仪器有一个保护装置，一旦压力超过80psi便通过仪器后面的一个排气口进行自动卸压直到压力符合。但是公司买的一个液氮罐压力为200psi左右，远高于仪器要求压力，如果直接接上系统的话很有可能因为压力过高而损坏自动卸压装置及管路，一套二百万左右的设备谁也不敢去冒这个险。想了很久实在没有办法想出了一个下下策就是手动卸压，我们扒在一人多高的液氮罐上打开液氮阀门，硬生生将液氮罐压力从200pai放到了100psi左右，整个房间里气化的液氮升腾，耳边发发出尖锐的“嘶嘶”声，不一会儿液氮罐阀门口处便凝结了一层厚厚的霜，看起来还是非常恐怖的。待压力到100psi左右时将管路连接好准备进样，由于这个液氮罐比较老，保温效果也不好，因此里面的液氮在不停的气化，因此压力就一直在偏高，仪器设备后面的卸压口喷个不停，每次喷的时间都能持续十几分钟。为了能够尽快走样品验收也就管不了那么多了，排上了够一晚上走的样品。
第四天
一大早我便来到了实验室查看昨晚的样品情况，起初看到前面几个样品心里一喜感觉还可以，重复性也蛮好。结果到第五个样品的时候就不对劲了，基线变得非常高，出峰情况也不大乐观，第五个样品开始后面所有的都是基线高这种情况，一时间不知所措，找不到问题所在。

随后进行了一次调谐，对比了一下调谐报告发现了些蛛丝马迹，调谐报告的质谱图上有一个离子变得很高，质荷比为40的离子异常的高，然后回到数据分析工作站上查看了样品总离子流图，对基线进行质谱图分析，发现也是40的离子非常高，然后对化合物峰面积进行对比发现峰面积并没有因为基线的抬高而降低，问题仅仅是出在基线上。基线突然升高，40的离子碎片非常高，那天晚上又换过气，气瓶间又有好几瓶氩气，很快我们便把目标锁定在了气源上。果不其然，我们将原先的氦气瓶拆下，又重新换上了一瓶氦气进行调谐，40的离子峰丰度有所降低。原先的气瓶上确确实实贴的是氦气的标签，钢瓶颜色是灰色的，氩气钢瓶也是灰色的，我们怀疑气瓶厂家将原来的氩气瓶与氦气瓶搞错了，造成一瓶气里既有氦气又有氩气。

换了一瓶气就正常了只能说明是气源问题，第二天找气体供应厂商进行投诉厂商将问题气瓶收走说回去进行检测，结果告诉我们他们没有弄错，他们用GC-FID没测出氩气，就是死活不认。
虽然够气人的但总算问题找到了，后面的走样过程也总算比较顺利了。
历史整整四天，终于把这个仪器捣腾好了，出了这么多问题都快把工程师给整崩溃了。在这些问题中有些是主观的，有些是客观的，我们在平常的工作中要尽可能的细心将那些本不应该发生的错误及问题消除，就比如石墨垫及色谱柱安装问题。

分
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symmacros

第1楼2019/07/18

应助达人

一次碰巧遇到这么多问题，还都比较棘手，不容易。

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通标小菜鸟

第2楼2019/07/18

应助达人

我们和工程师都快崩溃了，工程师说他装了十几年仪器第一次遇见这样的，也是背到家了
symmacros(jimzhu) 发表:一次碰巧遇到这么多问题，还都比较棘手，不容易。

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symmacros

第3楼2019/07/18

应助达人

最后总会胜利的，困难总会被克服的。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:我们和工程师都快崩溃了，工程师说他装了十几年仪器第一次遇见这样的，也是背到家了

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宏老湿红了么

第4楼2019/07/18

吐个槽，fid有检测氩气的能力？

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通标小菜鸟

第5楼2019/07/18

应助达人

谁知道他们呀，他们就是死活不认，说他们的气体没有问题，要是我是老板我就把他们列入不合格供应商黑名单
宏老湿红了么(v3339654) 发表:吐个槽，fid有检测氩气的能力？

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JOE HUI

第6楼2019/07/18

应助达人

好事多磨，感谢老师的分享

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wyhkemeng

第7楼2019/07/18

哪家的菜鸟没有搞好就单独放飞了！

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symmacros

第9楼2019/07/19

应助达人

用FID检查氦气，能检测出来吗？氩无响应。
通标小菜鸟(v3141805)发表:谁知道他们呀，他们就是死活不认，说他们的气体没有问题，要是我是老板我就把他们列入不合格供应商黑名单

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feigekai

第10楼2019/07/19

文章不错，使用液氮还是要注意一点

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zyl3367898

第11楼2019/07/19

应助达人

趴在液氮罐上，卸液氮太危险了。真是问题多呀，那个气瓶够气人了。

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