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农残添加回收细节问题

色谱云

2019/07/19

大家好,最近一直在做农残加标回收?一直不是很稳定。现在有两点疑惑，麻烦各位老师能给解一下惑，在这多谢了：
一、大家进的标准是0.1ug/ml,还是0.2ug/ml。
配制标准的时候，是先从100ug/ml，配制成10ug/ml,再配制成0.2ug/ml。
还是直接从100ug/ml，配制成0.2ug/ml。
哪种会稳定一点。我们的枪都是检定过的。可是配制出来同样的浓度峰面积相差会有500多。这给定量带来了麻烦。
我们的标准都是1000ug/ml的，从天津农业部标准中心买的。买回来后，用的标液都先配制成100ug/ml.添加的时候都是直接从100ug/ml用移液枪吸取的。如果申请资质的时候，他们的盲样是从哪个浓度的添加的呢，这有要求吗。从不同浓度吸到不同体积到一个添加水平，哪种的误差小呢。
二、添加问题
添加水平为0.1mg/kg里，是从100ug/ml里面吸取25ul比较好，还是从10ug/ml里面吸取250ul 比较好。

分
该帖子已被版主-zjn1123加4积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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hujiangtao

第1楼2019/07/19

应助达人

100ppm加标移取的体积有点少吧一般加标0.1ppm级别 25克样品加2.5ug 才吸25微升误差可能有点大

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色谱云

第2楼2019/07/19

是的.我也是这么觉得.是不是10ug/ml，加250ul会好一点．这样误差小一点．如果枪经过检定，也经过自检的话，应该结果不会相差很大吧。不清楚这个有没有啥要求。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:100ppm加标移取的体积有点少吧一般加标0.1ppm级别 25克样品加2.5ug 才吸25微升误差可能有点大

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wodehisense

第3楼2019/07/19

应助达人

把100的配成10或5然后再稀释，有的原液就是100的

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zjn1123

第4楼2019/07/19

应助达人

没啥要求，去的体积越大，相对误差越小
色谱云(v3134269) 发表: 是的.我也是这么觉得.是不是10ug/ml，加250ul会好一点．这样误差小一点．如果枪经过检定，也经过自检的话，应该结果不会相差很大吧。不清楚这个有没有啥要求。

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zyl3367898

第5楼2019/07/19

应助达人

一、先把100的配成10，再配成0.2。二、加标时都是从10里面加，加250uL好一点。我们是把所有标液配成10的单标，然后加标时直接从里面吸取，加那个吸那个，也很方便。

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分
该帖子已被版主-我是风儿加2积分，加2经验;加分理由:应助

hncx2004

第6楼2019/07/21

实际你熟悉一下不确定度，就知道怎么做了

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zyl3367898

第7楼2019/07/21

应助达人

这个如何讲，具体讲讲。
hncx2004(hncx2004) 发表:实际你熟悉一下不确定度，就知道怎么做了

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我是风儿

第8楼2019/07/23

应助达人

添加水平为0.1mg/kg里，是从100ug/ml里面吸取25ul比较好，还是从10ug/ml里面吸取250ul 比较好？加标有一个这个原则：就是加入标液的体积数不要超过1mL，以免改变样品提取的溶剂体系，所以100ug/ml里面吸取25ul与从10ug/ml里面吸取250ul 都是可以的，

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avih1981

第9楼2019/07/23

应助达人

具体讲讲，好学习一下
hncx2004(hncx2004) 发表:实际你熟悉一下不确定度，就知道怎么做了

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zyl3367898

第10楼2019/07/23

应助达人

练习加标回收率时，不要加标浓度太小，出峰小误差大。比如NY761上，称25g菜，加500uL(浓度10ug/mL)标液，加标量为0.2，可以试试。

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