小序,本实验涉及毒麻制品,是与合作单位测样的研究性工作。测定样品过程中,发现完全按照GA/T 1008.3-2013标准的程序升温及分流比三种成分都不出峰。后经过调节柱温进行检测,三种物质出峰且得到有效分离。
1 仪器与试药
1.1 仪器
gc-2010plus气相色谱仪配制自动进样器,FID检测器(日本岛津);Rtx-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);Rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);超声波提取仪KQ-500E(昆山);ME204电子天平(万分之一,梅特勒);AUW220D电子天平(十万分之一,日本岛津)。
1.2 试药
大麻样品(合作公安单位提供),甲醇分析纯(北京北化精细化学品有限责任公司),四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚均由合作单位提供。
2 方法与结果
2.1 分析条件
检测器:FID检测器;色谱柱:Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温:初始温度100℃,保持2 min,以15℃/min升温至240 ℃,保持18 min,然后以20 ℃/min升温至280 ℃,保持2min;不分流;进样口温度:280 ℃;检测器温度:300 ℃;进样量:1.0 μl;尾吹气流量:30 ml/min,空气流量:400 ml/min,氢气流量:40 ml/min。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精确量取各对照品适量,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,然后配制混合对照品溶液,使得每1 ml对照品溶液中含四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚为20 μg/mL。
图1 大麻酚标准品谱图
图2 大麻二酚标准品谱图
图3 四氢大麻酚标准品谱图
2.2.2 供试品溶液的制备
分别取研磨样品粉末约10 mg,精密称定,置具塞三角瓶中,加入甲醇10 ml,称定重量,浸泡30min,超声处理(功率600 W,频率40 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,过0.45 μm滤膜即得。
图4 送检大麻样品色谱图
3 结果与讨论
3.1 程序升温条件选择
按照公安部标准规定程序升温条件是初始温度200℃,保持2 min,以10℃/min升温至240 ℃,保持18 min,然后以20 ℃/min升温至280 ℃,保持2min,根据条件我们换了三根色谱柱都没有出峰。
图5 三种色谱柱按照公安部标准程序升温色对比色谱图
3.2 排除其他原因之后,发现国标的初温比较高,然后将其初温改为100℃,选择不分流条件进样,三种成分出峰正常且分离度良好。
小结:标准的适应性根据实验室的情况而定,很多时候我们发现重复标准重复不出来,就需要我们技术人员做更多的思考和实验去调整方法,最终都能找到合适的方法和条件进行实验。