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益母草中盐酸水苏碱含量测定方法对比研究

xiaoxiao523

2019/07/23
河南科高中标检测技术团队

中药/天然药检测

小序：益母草中盐酸水苏碱含量测定采用的是蒸发光检测器，蒸发光检测器受气体纯度及流动相影响较大，样品复杂，检测器容易被污染，实验室建立了另外一种上机条件与大家分享。
1 材料
益母草药材（送检样）；乙醇（分析纯），乙腈（色谱级），乙酸；盐酸水苏碱对照品（购自中检院）。
2 仪器与设备
岛津液相LC-20AT配制奥泰ELSD蒸发光检测器，安捷伦1260 InfinityII 色谱仪，色谱柱安捷伦Hilic plus (100mm*4.6μm*3.5μm)；DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。
3 实验方法
3.1 色谱条件
条件1:紫外检测器，波长192nm(末端吸收)，流动相：乙腈:水（80:20），柱温35℃，进样量：5μL；
条件2：蒸发光检测器，漂移管温度105℃，载气（氮气）流速：2.5L/min，流动相：乙腈:0.2%冰醋酸溶液（80:20）。
3.1 对照品溶液的制备
取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.6 mg的溶液，即得

图1 盐酸水苏碱标品紫外检测器色谱图

图2 盐酸水苏碱标品蒸发光检测器色谱图

3.2 供试品溶液的制备
取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25 mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

图3 益母草样品紫外检测器色谱图

图4 益母草样品蒸发光检测器色谱图
4 结果与讨论
两种检测器测得的结果一致性良好，蒸发光检测器需要氮气做为载气，为了节约成本我们开发用紫外检测器进行检测，波长虽然是末端吸收容易受杂质干扰，但是选择合适的流动相比例有利于去除这些杂质干扰，使样品中的盐酸水苏碱得到很好的分离，并且可以准确定量。

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yy_0324

第1楼2019/07/23

益母草中药材中知名药材，在中药中有很强药用价值！

0

xiaoxiao523

第2楼2019/08/02

应助达人

是的，但是他里面的分析相对于其他成分还是比较特殊的！
yy_0324(yy_0324) 发表:益母草中药材中知名药材，在中药中有很强药用价值！

1

Spenser

第3楼2019/11/19

请问标准来自哪里？

0

xiaoxiao523

第4楼2019/11/23

应助达人

实验室自己开发的标准！
Spenser(Insm_c43fdfe3) 发表:请问标准来自哪里？

0

xiaoxiao523

第5楼2019/11/23

应助达人

应该说是实验室自己开发的方法??
xiaoxiao523(xiaoxiao523) 发表:实验室自己开发的标准！

0

歪果仁zZ

第6楼2019/12/07

应助达人

学习一下，感谢分享！

0

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