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关于总磷消解的若干问题，求问！！！急！！！

Insp_99c75232

2019/07/23

我们做总磷的样品是一种固体样品，我们用固体样品的消解方法做完测量，发现总磷含量只有1.3%。当我们把固体样品用氧弹燃烧，取氧弹里面吸收液和残渣混合物做消解用液体测总磷的方法测量，总磷含量有28%。请问，是什么原因导致含量差别那么大？又是哪个方法测量的更准确？

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我是风儿

第1楼2019/07/23

应助达人

你要说你具体是如何消解了，会不会你的样品硅晶格结构没有被破坏，以致于磷没有消解出来？这种情况要加氢氟酸来破坏硅晶格的结构的

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安东尼家的不二

第2楼2019/07/23

是这样的，我们固体磷消解方法是参照hj712–2014的标准。加硝酸冷消解16小时，再微波消解程序升温，再转电热板加热至粘稠状。都可以做到透明和粘稠灰白的状态
我是风儿(nphfm2009) 发表:你要说你具体是如何消解了，会不会你的样品硅晶格结构没有被破坏，以致于磷没有消解出来？这种情况要加氢氟酸来破坏硅晶格的结构的

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HarryHuang

第3楼2019/07/23

应助达人

你可以考虑固体消解过程磷有没有损失，后面用液体消解的有没有引入磷这个物质。

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不忘初心

第4楼2019/07/24

应助达人

这个要带上质控样看看是不是消解不完全导致，湿法消解如果没有打破就有这个可能。

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安东尼家的不二

第5楼2019/07/24

我们里面还夹杂些有机物，一个样品两个值相差比较大，怎么带呢？
不忘初心(abcpgf) 发表:这个要带上质控样看看是不是消解不完全导致，湿法消解如果没有打破就有这个可能。

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安东尼家的不二

第6楼2019/07/24

请问怎么去看？是加标还是什么方法？
HarryHuang(v2702202) 发表:你可以考虑固体消解过程磷有没有损失，后面用液体消解的有没有引入磷这个物质。

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老兵

第7楼2019/07/24

应助达人

建议将样品压片用XRF测测常量元素看看，如果这些常量元素加上磷超过了100%，那就说明氧弹吸收液和残渣混合物28%的总磷含量是错误的。

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