我是风儿
第1楼2019/08/04
每次配制均要先用三氯甲烷来萃取提纯下,简单的操作:称取2.0克至三角烧瓶先溶解完,然后倒一些三氯甲烷进去,扔一粒转子,转数分钟停止。取上层清液做实验,经这样提纯处理后的显色液空白的吸光度可降至0.04左右,不是很稳定,但不会太高。但是经提纯处理后的显色液,标准加入量为1.50mL,现在要增大用量为2.0mL。这是因为化学试剂4-氨基安替吡啉再存储的过程中,会发生聚合反应变成氨基安替吡啉红,这个物质在460nm处也有吸光度,故未经处理的氨基安替吡啉空白会偏高,但是这个红色的氨基安替吡啉红也会溶于三氯甲烷,故弃去三氯甲烷即可以对氨基安替吡啉进行提纯了。
2015年10月07日用上海展云的试剂,外观就呈现出红色,用三氯甲烷萃取过一次,空白吸光度还有0.109,后面再用三氯甲烷提取一次,空白就下降为0.022了,萃取的时候,上层水溶液有点会混浊,没有关系,关键是颜色一定要呈淡黄色。