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检测原料药液相出现的问题，求助解决

syh-1

2019/08/05

液相色谱（LC）

检测原料药中间体过程中，出现了中间体保留时间不稳定的情况。和之前的检测情况对比，该中间体主峰的保留时间总体提前；通过更换流动相之后，检测情况没有变化。更换色谱柱之后主峰保留时间正常，中间体检测结果不合格。现在检测的结果是色谱柱保留时间不正常，中间体检测结果合格，色谱柱保留时间正常的情况，中间体检测不合格。（但保留时间不正常的色谱柱，色谱柱检测给原料药的其他中间体的保留时间没有问题）
色谱柱正常使用先用色谱甲醇处理30分钟，流动相50分钟、空白、样品、色谱甲醇保存60分钟。
该怎么确定是色谱柱本身原因、色谱柱使用导致出现怪情况、产品本身就存在问题或者色谱柱和中间体都有问题？？？
色谱柱：Phenomenex Luna Silica (2)100A,流动相：二氯甲烷、甲醇、氨水

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