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【优秀仪器人】一次维护不到位导致的氨基酸分析仪各种诡异事件

myoldid

2019/08/05

液相色谱（LC）

1. 一台S4300赛卡姆氨基酸分析仪，同事做样时发现没有峰，基线很平，然后看下工作站，发现流动相流速为0。手动打开流速后，压力很快彪到了80bar，仪器随即自动关泵。联系上同事做样前问我F瓶是装的什么试剂，这时候想到可能是F瓶溶液用完了，导致茚三酮析出，堵住了管道；
2.直接开拆，拧下三通的1，2通道，1通道用死堵堵上，没有合适的堵头，用1100比例阀的接头加上两通堵死；

图1. 堵死三通通道1
.
3.将三通的通道2接到流通池入口，然后调用辅助方法（主要是压力上限高一些），开试剂泵，对衍生管进行反冲；

图2. 流通池入口
.

图3. 冲洗出来的白色析出物
.
4.冲到后来，有些析出物可能冲不出来，这时候可以剪断一节管子，然后用过进样针的钢丝捅管子，把析出物冲洗出来；

图4. 捅管子
.
5.冲洗直到没有析出物后，装回去，这时候可以看到流动相压力正常了；

图5. 正常的压力
.
6.在装回流通池时，发现流通池内有个脏东西，那就拆下流通池，用纯水冲洗流通池；拆装流通池时做好螺丝位置标记，可以防止螺丝不到位的漏夜或螺丝太紧导致石英窗破裂；

图6.流通池内污物
.

图7. 做好石英窗螺丝标记
.
7. 然而这时候出来的谱图却是怪怪的，标品没有正常出峰；

图8. 异常的标品谱图
.
8.这时候联系工程师，工程师认为是我们茚三酮变质了，查看茚三酮已经成了深褐色，重新配制茚三酮，换上后标品还是一样的异常出峰，怀疑同事装错了标品，随即重新从容量瓶倒了标品，一样异常；
9.工程师又建议检查进样口，冲洗六通阀，拆下进样口密封垫，发现进样口确实有污染，同时对进样口和六通阀进行反冲；

图9. 清洗进样口
.
10.进样口清洗后，故障依旧，这时候发现试剂泵压力也异常，波动很大，怀疑试剂泵宝石球上有析出物；

图10. 异常的试剂压力
.
11.对试剂泵用F溶剂，0.25流速冲洗半个小时后，试剂泵压力有改善；

图11. 冲洗后压力
.
12. 但到这里故障依旧，标品出峰异常。检查各个流动相，发现NaOH居然有析出物了，马方更换NaOH；

图12. D通道析出物
.

图13. 变质的NaOH
.
13. 这时候我也尽力了，实在想不到还有啥原因。查看下样品的图，感觉样品出峰正常一样，莫非是之前的标变质了？随后重新开一直标，稀释后，进样，哇哦，正常了。还真是标品变质导致标出峰异常。因为之前标品都是用同样的方法稀释保存，而半个月前做样也正常，实在没想到标品出了问题，至此走了很多弯路，不过也发现了仪器好多维护不到的地方，需要加强维护；

图14. 正常的谱图

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支点

第1楼2019/08/05

应助达人

有思路有图片有帮助。

0

myoldid

第2楼2019/08/07

应助达人

我对氨基酸分析仪不熟悉，所以走了很多弯路
支点(zhx_fs_ln) 发表:有思路有图片有帮助。

0

支点

第3楼2019/08/08

应助达人

排除问题--解决问题--发现新问题--解决新问题
仪器故障经常不是一个问题造成的，弯路只是把小故障顺便解决了。

0

小不董

第4楼2019/09/02

应助达人

出现这样的峰形的原因本来就会很多，楼主能把问题症结找到，最后解决问题很好。顺便把仪器也维护了一样，不错。

0

zyl3367898

第5楼2019/09/04

应助达人

原因不少，等于把仪器维护一遍。

0

myoldid

第6楼2019/09/05

应助达人

谢谢鼓励，现在做完样，把茚三酮放冰箱了，可以减缓它变质
小不董(doxw0323) 发表:出现这样的峰形的原因本来就会很多，楼主能把问题症结找到，最后解决问题很好。顺便把仪器也维护了一样，不错。

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dadgoh

第7楼2020/01/30

应助达人

看来氢氧化钠溶液也不宜在空气中长时间使用。

0

Ins_92df1273

第8楼2023/06/28

楼主，这个三通接哪个通道也有要求吗？

0

Insp_deff4b97

第9楼2023/07/05

有想法，动手能力强大。学习了。

0

myoldid

第10楼2023/07/05

应助达人

这个三通是起混合作用的，按理说三个通道可以随意接的。但记不清里面有没啥特殊设计，就还是按原路接回
Ins_92df1273(Ins_92df1273) 发表:楼主，这个三通接哪个通道也有要求吗？

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