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求各位分析人才看看我的实验过程可有错误?为什么结果比别人大100倍?

  • Insm_3356ac9b
    2019/08/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 蛋氨酸中甲酸含量检测过程:(液相色谱法)
    色谱条件:进样量10ul,流速0.6,柱温28摄氏度,流动相0.1%磷酸:乙腈=9:1
    UV=210nm.
    过程:
    1, 标准储备液:600ppm甲酸溶液(称取88%分析纯甲酸0.0696g,流动相定容至100mL)
    2, 分别取0.5ml, 1ml 2ml, 5ml标准储备液定容于10ml,得标准液浓度为30ppm,60ppm,120ppm,300ppm
    3, 标准曲线
    浓度 30ppm 60ppm 120ppm 300ppm 600ppm
    峰面积 34.2 59 109.2 288.2 574.9
    Y=0.9553x+1.0295
    4,样品称取10.0495g定容于50ml,样品○1进样后发现浓度过大不在曲线范围。
    取样品○1稀释100倍得样品○2后进样,得峰面积490.8
    5, 计算
    标准曲线查得样品○2浓度为512.69ppm=0.5127mg/ml
    样品中甲酸含量=0.5127×100×50/10.0495=255.08mg/g=25.51%
    其中:100为稀释倍数,50为样品○1体积。
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第1楼2019/08/06

    应助达人

    蛋氨酸与甲酸完全分离了吗,分别进蛋氨酸、甲酸看一下保留时间

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