1.准确称取饼干样品10.00g用研钵研磨成均质粉末,准确加入40ml、60℃左右的水(本实验用水均为蒸馏水)溶解于100ml的烧杯中;
2.再用磁子搅拌器搅拌30min后转入离心管中,用离心机离心40min(3000r/min)移取上层清液20ml于分液漏斗中,加入20ml的正己烷萃取3次以去除油脂;
3.将除脂后的样品液用Carrez试剂(Ⅰ、Ⅱ各5ml)净化20min后转入离心管中,用离心机离心20min(4000r/min),移取上层清液5ml过经预先处理的HC-C18固相萃取小柱(预处理是先让2ml甲醇全部通过小柱,然后让2ml水全部通过小柱),再用2ml10%甲醇-90%水洗脱,收集洗脱液,进液相【液相的流动相是甲醇:水(5:95)】