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急求解关于液相测定油炸食品中丙烯酰胺的相关问题

  • yvonne900622
    2012/04/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 求助:我做油炸食品中丙烯酰胺的测定实验,提取液在高效液相色谱仪中检测不到丙烯酰胺。不知道样品处理过程中是否存在某些问题,请各位指导
    我的样品处理是这样子的:

    1.准确称取饼干样品10.00g用研钵研磨成均质粉末,准确加入40ml、60℃左右的水(本实验用水均为蒸馏水)溶解于100ml的烧杯中;

    2.再用磁子搅拌器搅拌30min后转入离心管中,用离心机离心40min(3000r/min)移取上层清液20ml于分液漏斗中,加入20ml的正己烷萃取3次以去除油脂;

    3.将除脂后的样品液用Carrez试剂(Ⅰ、Ⅱ各5ml)净化20min后转入离心管中,用离心机离心20min(4000r/min),移取上层清液5ml过经预先处理的HC-C18固相萃取小柱(预处理是先让2ml甲醇全部通过小柱,然后让2ml水全部通过小柱),再用2ml10%甲醇-90%水洗脱,收集洗脱液,进液相液相的流动相是甲醇:水(5:95)】

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  • 有水有渝

    第1楼2012/04/23

    应助达人

    丙烯酰胺是一种不饱和酰胺能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。

    先按你的方法做一个回收率和检测限看看。

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  • 美国赛分

    第2楼2012/04/29

    丙烯酰胺的极性很强,在一般的C18固相萃取柱上挂不住,建议选择亲水亲脂两性柱,并且控制淋洗体积。最好拿标样事先验证一下方法。

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  • xuchao2099

    第3楼2012/05/02

    今天我在KFC买了包薯条,用GC-MS极性柱检测到丙烯酰胺的含量竟达到3mg/kg,不晓得是不是超标了,有兴趣的同仁也可以去买包来检测下。

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