tongtianke
第1楼2007/01/28
找不到HAP的衍射峰可能是粒状HAP在氧化锆表面上生成的晶体极薄,导致衍射峰没有,HAP的钙磷比为1.59这个数据在这里和衍射峰应该没关系,只说明合成HAP过程中放的氧化钙和磷酸的比值,这个1.59不一定是你配料合成中的实际比值.当然,没峰也跟氧化锆有少量关系.
XRD
第2楼2007/01/29
在很多时候都会出现这种情况,很多人以为在电镜下看到了,在XRD中一定能看得到。其实不是这样的。电镜观察的表面微区,XRD是包含一定深度的一个体积内的平均统计结果。因此,正如有一个很大的箱子用布包起来,你看到的是布,但XRD需要的是布的体积在整个箱子系统中所占的份量。一般来说,当这个份量低于5%时,在XRD中表现不出来。
建议:1 采用掠入射方法,即固定入射角为一个低小的角度不变,这样,X射线照射的体积只是表面和亚表面一层而不是整个的样品体积,从而提高表面在整个被照射体积中所占份量。2 延长扫描时间,一般扫描速度是4-8度每分。如果把扫描速度降到0.5度每分钟,也许会有效。一般实验室都不会愿意做,因为太费时了,你可以把一个样品当作10个样品来算钱,就会愿意了。