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土壤萃取液的净化是个细致活

xiaogumd11

2019/08/09
分析者端木影之队

前言
土壤中多环芳烃和有机氯具有“三致”作用，对人类健康危害较大，许多科研单位和检测机构都对其展开测定工作，在诸多测定方法中，由于土壤基质成份复杂，土壤萃取液需要净化除杂这个重要步骤。净化后的样品，可以有效降低干扰，提高灵敏度，防止污染仪器的进样口，检测器，离子源等处。本文针对净化步骤展开讨论，结合全自动固相萃取仪，可以同时净化多个样品，净化速度较快，效果较为满意。
1、 仪器设备及耗材
平行蒸发仪1台，全自动固相萃取仪1台，全自动氮吹仪1台， Florisil小柱若干，500℃烘烤4小时的无水硫酸钠。
2、实验步骤
2.1第一次脱水
在萃取瓶口，放置一个小漏斗，加入适量的无水硫酸钠，然后轻轻晃动，静置5分钟左右，如需脱硫，加入适量铜粉，见图1。

图1
2.2萃取液浓缩
将萃取瓶中的萃取液倒入平行蒸发仪的浓缩瓶中，再倒入2-3ml正己烷荡洗萃取瓶，合并到浓缩瓶中，不要让无水硫酸钠落入浓缩瓶中，见图2.

图2
2.3平行蒸发仪条件
冷却循环水设置为5℃ 。加热真空装置，温度设置为40℃ ，如果是分析多环芳烃，温度不能过高，多环芳烃中有几种低环化合物（如萘），有一定挥发性，低温减少损失。图3

图3
2.4真空泵设置
首先将真空设置为500mbar,6-8分钟后，设置为258 mbar
为什么要两步设置呢，因为萃取液中有丙酮，真空值设置为500mbar，是首先将丙酮挥发出，防止液体沸腾，引起损失，正己烷真空值为258 mbar，最后将正己烷挥发出来，如果用的是二氯甲烷，可以查询它的真空值后再设定，见图4。

图4
2.5第二次脱水
平行蒸发仪的浓缩瓶中，液体体积剩余大概3-5ml时，将浓缩瓶取出，此时再加入少量无水硫酸钠进行脱水。因为水与丙酮互溶，此时再一次脱水，可以将从丙酮中析出的水完全除去。见图5

图5
右图的样品，红箭头标识处，无水硫酸钠有结块现象，说明浓缩后的萃取液仍残留少量水份。
2.6全自动固相萃取仪净化
将浓缩后的萃取液转移到固相萃取取样管中，并合并洗涤液，（需要净化的样品放置在固相萃取仪左边，右边是接收管）剩下的净化工作让全自动固相萃取仪完成。见图6

图6
看到这，可能有同学会问，为什么萃取液要浓缩后再净化，这是因为萃取液有65ml左右，如果直接过Florisil小柱净化，会因为体积过大，大量杂质又被冲洗下来，达不到净化效果，故浓缩至5ml左右，效果较佳。

图7
净化条件中，见图7，本实验室，土壤有机氯选用正己烷：丙酮=9:1(体积比)进行洗脱，效果较好，土壤多环芳烃选用正己烷：二氯甲烷=9:1(体积比)进行洗脱，效果相同。
2.7净化液定容
本实验室的平行蒸发仪不能定容，故最后的定容选用氮吹浓缩仪，将氮吹定容后的样品放入进样小瓶中，此刻，土壤萃取液净化工作完成，见图8。

图8
3、小结
1、土壤萃取液净化是个重要步骤，也是个细致活，须做到每一步细致，如浓缩时，液体不能蒸发干，过Florisil小柱，须保持湿润，速度不能过快等。只有做好了这些“细活”才可能获得较好的效果。
2、也有老师是将萃取液浓缩后，去除丙酮再脱水，我个人感觉如果土壤样品含有较多水时，这种脱水效果不是很好，因为水比重比正己烷大，会残留在液体底部，也有可能浓缩后，剩下的是水了，最好还是两步脱水。
如有不妥之处，望各位老师批评指正。

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oswaldo

第1楼2019/08/11

这个平行蒸发仪，请问和旋转蒸发仪比较，那个效率高？能同时几个样品一起处理？

0

xiaogumd11

第2楼2019/08/11

应助达人

平行蒸发仪，和旋转蒸发仪各有各的优势

0

沧海青城

第3楼2019/08/12

应助达人

细致活，果然每步都很细致啊，学习

0

nphfm20091977

第4楼2019/08/19

不能用浓硫酸净化？

0

xiaogumd11

第5楼2019/08/21

应助达人

个人感觉用浓硫酸损失较大，最后还要洗到中性，新的土壤方法标准，不提用浓硫酸净化的方法，更多提固相净化、净化柱和GPC

0

pfizer

第6楼2019/08/24

我们也有真空离心浓缩，布琪的用起来很好用

0

汽土

第7楼2019/11/02

像楼主学习了。之前做的时候虽然脱过水，但到旋蒸结束，有些还是有水，影响净化。问下楼主，我做土样，不管是否净化，十氟联苯位置处都有杂峰干扰，导致十氟联苯回收率不正常，大部分是偏高。我这边十氟联苯出峰位置在荧蒽和芘之间，样品中就是三四个连着出的包峰，不知道楼主做样时遇到这种情况了没有，求赐教～非常感谢

0

十七

第8楼2019/11/09

应助达人

谢谢分享，学习了

0

xiaogumd11

第9楼2019/12/11

应助达人

我做的替代物偏低

0

chun29

第10楼2019/12/12

应助达人

确实是个考验人的细活，现在不是上市了很多自动化的设备吗？可以提高效率，不缺钱的可以买呀？

0

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