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SPME固相微萃取采用GC-MS 测定桑叶挥发性成分 不出峰

  • Insm_81da64cd
    2019/08/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 现在测定桑叶挥发成分,条件如下:
    固相微萃取(SPME):SUPELCO公司的。萃取头为75μmCarboxen/PDMS、65μmPDMS/DVB、100μmPDMS。
    气-质-质串联仪:Bruker 450GC-320MS
    实验过程:取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子,小口方便萃取头的插入。萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住。并将萃取纤维头推出),保持叶片的完整,每次放入4-5片叶子。萃取时于40摄氏度水浴萃取40分钟。之后将萃取头插入气相色谱的进样口。接着推出纤维头。直至分析结束再将其拔出。(这里我也确定纤维头没有坏)
    GC-MS条件:
    色谱条件:进样口温度270℃,起始温度40℃,保持5 min;以4℃/min速度升温至120℃,保持10min;再以20℃/min的速度升温到280 oC,保持2 min;载气He的流速为1.0 mL/min,无分流比。
    质谱条件:
    电离方式EI,电子能量70 eV,离子源温度230℃,
    接口温度280 ℃。质量扫描范围(m/z)40-500。
    试了几次,不出峰,求高人指点一下。
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  • GRANT

    第1楼2019/08/13

    应助达人

    气味够吗?那么淡能萃取到香气物质吗?

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  • GRANT

    第2楼2019/08/13

    应助达人

    有无试过萃取别的致香物质

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2019/08/13

    应助达人

    萃取时于40摄氏度水浴萃取40分钟,这个。。。

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  • xiaogumd11

    第4楼2019/08/13

    应助达人

    质控怎么样

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  • fjj1989

    第5楼2019/08/13

    应助达人

    温度建议升高到60?左右试试

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  • 放心去飞

    第6楼2019/08/13

    保持叶片的完整性?没有进行粉碎处理?40摄氏度是不是太低了点?

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  • symmacros

    第7楼2019/08/14

    应助达人

    桑叶本身味道很淡,固相微萃取不好做。整片叶子味道可能更难释放出来,把叶子剪碎试试。另外扫描可以从29开始

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