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益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定问题

pangweibe

2019/08/13

液相色谱（LC）

问题好多，烦请各位老师认真看一下益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定，色谱条件：乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸（15:85:0.15）为流动相。色谱柱为Biobasic SCX,Thremofisher公司的。液相色谱仪为赛默飞世尔U3000高效液相色谱仪。柱温30，流速1.0ml/min。检测波长为192nm,在此条件下检测不出色谱峰，后将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.03mol/l的浓度，结果出峰了，但峰的分离效果不好
图1是对照的色谱峰，对照是用甲醇配制的，然后我进了一针甲醇的空白结果如图2
可以看出加了对照后，第一个色谱峰变大，后面多了一个峰，不过没分开。为了确认该峰是否为要的峰，我在对照品溶液中又加了一点对照品，结果如图3
前后两个峰都变大，郁闷死我了。。。。。。。。。。。
期间也调低了流速，调低了柱温，更改了流动相中乙腈的比例，结果都不理想，后来将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.01mol/l的浓度，对照品的峰可以比较明显的分出来了，如图4
但是峰形不好，本想这样将就用着的，后来在这个对照中加入一点对照品后，前后峰的面积又都变大了。峰如下图5
这是什么原因呢？是盐酸水苏碱溶解在甲醇中产生了什么反应么?为什么甲醇中也有那个色谱峰呢？之后我决定进样品，益母草颗粒，称一克，用0.5%的盐酸甲醇溶液25ml超声30min,进样后结果如图6
问题好多啊，为什么对照峰前拖尾，样品峰后拖尾？还有样品我也尝试了那些方法，都没有使峰很好的分离出来，样品该怎么分离好呢？还得调磷酸二氢钾浓度么？之前看到网上有很多说用乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸（15:85:0.15）的流动相做出结果的，为什么我的做不出来，要换成0.01mol/l的呢？

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有水有渝

第1楼2019/08/13

应助达人

色谱柱、流动相可以参考药典的方法

色谱条件与系统适用性试验以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80 : 20)为流动相；用蒸发光
散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏，碱峰计算应不低于 6000。

0

harry688

第2楼2019/09/18

药典增补本改为紫外192nm了

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m3294151

第3楼2020/09/03

我今天第一次做，柱子跟你是一样的，同样是没出峰，我还怀疑柱子不适合，看见你描述的跟我一样，明天也调一调流动相看看

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飞鱼123

第4楼2023/08/30

楼主问题解决了吗？我们的也不出峰，解决的话能否分享一下经验

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