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流动相为0.1%磷酸和乙腈走梯度时空白出峰大且杂,可能有什么原因?

液相色谱(LC)

  • 附上面一个帖子。
    两台仪器新买来就有鬼峰,排查来排查去,刚开始认为是水的问题,给换了,但是依然有鬼峰,迫于无奈试用了鬼峰捕集小柱,只试用了磷酸乙腈的那台仪器,鬼峰果然不明显了,但是另外一台未加捕集柱的依然有鬼峰。
    后来工程师过来排查鬼峰,用另外一台排查的,发现了乙腈的问题,于是把乙腈换了(另外一台是0.1%TFA和乙腈),换了之后鬼峰消失,这里的鬼峰吸收是239nm。
    然后我便认为既然另外一台没问题了那么都是用的一样的水,一样的乙腈,除了一个磷酸一个TFA以外其余是一样的,这台应该也没问题了,于是把捕集柱拆了,看出峰情况。
    结果让人难以接受,用磷酸的这台依然有鬼峰,而且跟几个月前的鬼峰一样的,吸收最大是190,然后210有一点吸收,220开始降下来。峰面积波动100000MAU上下,峰高也在5-15MAU上下……
    让人很无奈,不知道是不是TFA下鬼峰的可能性比较小,还是磷酸条件下本身就容易有鬼峰??而且磷酸条件下空白很杂,TFA却比较干净……
    目前自己也在想办法排查,又换了一个品牌的屈臣氏水,晚上做个捕集测试看看情况。
    有没有遇到同样问题的同胞提个建议……找点原因,毕竟捕集柱很贵,我们买了好几台- -不可能每台都配备……哎
    以下附上有捕集柱和没捕集柱的图(加了捕集柱的也有杂峰,目前还在找原因,主要关注是那个比较高的峰)
    无捕集柱:

    有捕集柱:
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  • dadgoh

    第1楼2019/08/14

    应助达人

    把磷酸先撤掉,看乙腈和水的情况,再一点一点加磷酸。看一下是那个携带的杂质。

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  • m3116636

    第2楼2019/08/14

    看了,用纯水纯水,峰比较杂,但是没那么高,然后我做了个捕集测试,随着平衡时间越久,峰越高,水试过娃哈哈,试过探索的屈臣氏,试过京东的屈臣氏,都走过单纯的水进样,但是都有峰,都做捕集测试,都是随着时间越久峰越高
    加了磷酸以后峰也一样杂,而且相对更高,磷酸是国药的。
    但是奇怪的是,同样的水,用TFA,除了峰漂移以外,居然没有太多杂峰,捕集测试也没有什么杂质

    dadgoh(dadgoh) 发表:把磷酸先撤掉,看乙腈和水的情况,再一点一点加磷酸。看一下是那个携带的杂质。

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  • dadgoh

    第3楼2019/08/14

    应助达人

    最好用去离子水试试,或自己蒸一点二次蒸馏水。

    m3116636(m3116636)发表: 看了,用纯水纯水,峰比较杂,但是没那么高,然后我做了个捕集测试,随着平衡时间越久,峰越高,水试过娃哈哈,试过探索的屈臣氏,试过京东的屈臣氏,都走过单纯的水进样,但是都有峰,都做捕集测试,都是随着时间越久峰越高
    加了磷酸以后峰也一样杂,而且相对更高,磷酸是国药的。
    但是奇怪的是,同样的水,用TFA,除了峰漂移以外,居然没有太多杂峰,捕集测试也没有什么杂质

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  • m3116636

    第4楼2019/08/14

    自己蒸的难度有点高,目前我们这里达不到要求,有没有推荐的去离子水可以买到的?
    我打算买娃哈哈的纯净水,听说杭州产地的可以用,准备买这种再试试,不知道可不可行

    dadgoh(dadgoh) 发表:最好用去离子水试试,或自己蒸一点二次蒸馏水。

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  • dadgoh

    第5楼2019/08/14

    应助达人

    我们都是用实验室蜜利珀制水机的水。哇哈哈的没用过,附近有半导体工厂的话,他们有高纯去离子水。

    m3116636(m3116636) 发表: 自己蒸的难度有点高,目前我们这里达不到要求,有没有推荐的去离子水可以买到的?我打算买娃哈哈的纯净水,听说杭州产地的可以用,准备买这种再试试,不知道可不可行

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  • Insm_e4d219d2

    第6楼2020/04/20

    楼主请问后来解决了吗?我也遇到了相同的问题,用磷酸水体系,同样的方法,之前都没问题,但后来突然出现了鬼峰,排除了仪器和流动相都排除过

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第7楼2020/04/20

    解决了,第一次是出在有机相,天地的乙腈有问题,换成赛默飞和默克的就没了,第二次出在水,我们买的屈臣氏的水有问题,改成哇哈哈就解决了。
    可以一点点排除,看是什么问题

    Insm_e4d219d2(Insm_e4d219d2) 发表:楼主请问后来解决了吗?我也遇到了相同的问题,用磷酸水体系,同样的方法,之前都没问题,但后来突然出现了鬼峰,排除了仪器和流动相都排除过

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  • Insm_e4d219d2

    第8楼2020/04/20

    好的,谢谢

    提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:解决了,第一次是出在有机相,天地的乙腈有问题,换成赛默飞和默克的就没了,第二次出在水,我们买的屈臣氏的水有问题,改成哇哈哈就解决了。可以一点点排除,看是什么问题

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  • 南京维越仪器

    第9楼2021/12/04

    我们处理过类似的方法,基本都是磷酸本身黏度较大引起的鬼峰。

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