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【分享】进样阀漏液,堵塞了怎么办?

前处理综合讨论

  • 进样阀漏液

    进样阀漏液是液相色谱最常见的故障。进样阀经常出现漏液的地方有进样针导入口、放空管和靠近进样阀定子的间隙。进样阀漏液大部分是因为进样阀的转子密封受到损坏造成的(这种情况下,如要修复就必须更换损坏的转子密封),但也有相当多的漏液是由于其他原因造成的(这种情况下只需要简单地调整进样阀即可修复)。

    进样阀转子密封受到损坏的原因绝大部分是固体杂质划伤其表面。这些固体杂质可能来源于样品、流动相或缓冲液中盐的结晶。当然所使用的金属连接管和零配件上未清洗净的金属末同样可造成上述麻烦。

    进样阀经常出现的几种漏液的现象、判断产生原因及解决的方法如下:

    ①液体只是当进样阀处在取样位置时沿着进样针导人口流出。

    仔细地将进样器针头慢慢插入进样针导人口,并感觉针头所受到的摩擦阻力变化情况。正常情况下,当进样针头最后3mm左右进入进样阀时,能感觉到摩擦阻力在逐渐增加。但在进样器针头进入进样阀后,出现没有感觉到摩擦阻力有任何变化,针头就插到底的现象时,情况就不正常了。

    出现这种不正常情况的原因有两种,一是进样阀内转子密封上的针头密封松了(进样阀转子密封上针头密封结构如图2所示),二是进样阀内转子密封上针头密封的孔径改变太大,使得转子密封上的针头密封不能够完全密封住进样器针头,当然也就不能防止液体回流。因此,所进的部分或全部样品便沿着进样器的针头,通过进样针导人口流出。

    解决因针头密封松了而出现漏液问题的方法很简单,找一支带橡皮的铅笔,用铅笔的橡皮端将进样针导人口向进样阀内推,以压紧转子密封上的针头密封,具体操作如图3所示。

    解决针头密封孔径改变太大而致的漏液问题的方法,一是可以将转子密封从进样阀中卸出,利用合适的工具修复转子密封上针头密封的孔径;二是直接更换一个新的转子密封。

    在上述观察、判断和解决问题的全过程中,有几点需要读者注意:

    Ⅰ.进样器的针头在插入进样阀的过程中,针头的前大半段(长度约为4.5cm)进入时,因尚未接触到转子密封上的针头密封,所以插入非常轻松,几乎没有什么摩擦阻力。当针头进入并插入转子密封上的针头密封(即针头最后3mm左右进人进样阀)时,明显感觉摩擦阻力增加。

    Ⅱ.当进样阀上的6#放空管被缓冲溶液中的盐结晶堵塞时,会使转子密封上的针头密封变松,因此请首先检查6#放空管。

    Ⅲ.使用错误型号和尺寸的进样器针头时,也常常发生液体从进样针导入口泄漏的现象。例如,进样器的针头长度太短,针头到达不了转子密封上的针头密封,显然密封不能起作用,自然就会发生泄漏;针头的直径相对于针头密封的孔径来讲太小时,转子密封上的针头密封也不能起到密封的作用,同样会发生泄漏。标准的针头尺寸为长5.08cm(2 inches),外径0.71 cm(0.028 inches),平头。切记不能使用弯曲、带尖或锥形的进样针。

    Ⅳ.从进样针导人口泄漏样品会导致分析结果的重复性非常差,色谱工作者必须引起高度重视。关于分析结果的重复性在“(3)分析结果的重复性”中我们已经做了专门讨论。

    ②另一种情况是色谱系统压力异乎寻常的高,有时恒定在某一值,有时只在进样阀的旋柄切换过程中升高。产生这种现象的原因有几种,下面分别讨论。

    a.色谱系统压力只是在进样阀的旋柄位置转换时升高,然后又返回至正常值。出现这种现象的原因通常是进样过程中,旋柄旋转速度相对较慢,当进样阀正好处于取样和进样位置之间时,流体处于完全断路状态,因此造成压力瞬间增加;而当进样阀完全处于进样或取样状态时,全部流路连通,压力又降至原值。某些型号的进样阀在旋柄转动时还会产生流体扰动,也会使压力瞬间升高。解决问题的方法很简单:快速转动进样阀的旋柄即可。这也是人们常说“进样过程动作要快但是又要轻”的原因。

    这里提醒读者注意,Rheodyne公司的部分进样阀,如3725型和7725型进样阀,采用了液体连续流动的专利设计,即当转动旋柄时,定子表面的通道在断开前将另一通道连通(make-before-break design,MBB,即不断流设计),这样就不会有瞬间的流体扰动和压力的突变。Waters公司的U6K进样阀也有类似的功能。图1是具有MBB设计的进样阀的流路图。从图1中可以看出流路没有中断的情况产生。而Rheodyne公司其他型号的阀,如7125型进样阀,当阀从一个位置切换至另一位置的瞬间,进样阀的1#孔未与3#孔连接,色谱流路完全中断,使流体产生扰动。因为流路的阻断,必然导致泵输出压力的迅速升高,甚至达到超压导致泵停止工作的现象。当进样阀的旋柄转动较慢,而流动相的流速又很高时,这种效应就更加明显。通常情况下,这种瞬间的压力变化对色谱系统不会产生影响,但是当使用对流体脉动敏感的检测器、或耐压较低的色谱柱、或易受流体或压力变化干扰的泵时,应该选用连续流动设计的进样阀。

    b.进样阀不论在取样还是进样位置,压力一直保持很高,且明显高于不连接进样阀而只连接色谱柱的压力。这种情况下,判断故障的位置相对要麻烦一些。将进样阀的旋柄置于进样位置,观察下列条件下压力的变

    化情况,以判断故障发生的位置。

    Ⅰ在进样阀的3#孔处断开与色谱柱的连接,如果压力返回正常值(应该近似为O,与流动相的流速、连接管路的长度及内径和样品定量管的类型有关),那么压力升高的原因是色谱柱或与色谱柱连接管路堵塞,进样阀本身并没有问题。更换或清洗色谱柱或色谱柱的连接管路就可以解决问题。

    Ⅱ在进样阀的3#孔处断开与泵的连接,如果压力仍然很高,则是与泵连接的管路堵塞或出现了故障,而进样阀本身没有问题。解决方法:排除泵的故障,清理连接管路。

    Ⅲ重新与泵连接,卸下样品定量管并启动泵,如果此时压力仍然很高,可能的原因是固体颗粒杂质堵塞了进样阀的1#孔,2#孔或转子密封面上的流路沟槽。解决的方法是清洗上述部件。

    Ⅳ仅在进样阀的1#孔连接样品定量管,如果压力仍旧很高,原因是固体杂质堵塞了样品定量管。解决方法是清洗或更换样品定量管。

    Ⅴ其他原因可能是固体颗粒杂质堵塞了进样阀的3#孔,4#孔或转子密封面上的沟槽。解决方法是清洗上述相应部位或部件。

    在排除堵塞固体颗粒杂质的过程中,必须在完成每一步后,都要进行流体测试,以检查流路是否恢复正常。请读者注意下述的每一个步骤:1)断开色谱柱的连接,将泵连接到进样阀的3#孔,在尽可能高的流速下,在进样阀的取样和进样两个位置反向冲洗;2)清洗进样阀的定子、样品定量管或样品溢出管时,须将上述部件浸在一定量的合适溶剂中,在超声波清洗器中超声清洗至少5min;3)可以使用外径为0.25mm(O.0010in)或更细的不锈钢丝直接疏通定子面密封总成上的小孔;4)在清洗转子密封上的通道时,必须非常小心,不能划伤其抛 光过的表面;5)如果清洗困难,而且经济条件也允许,直接更换已经磨损或损坏的部件是最简单的方法。
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  • chris

    第1楼2007/01/29

    (6)进样阀堵塞

    通常进样阀的管路堵塞后会产生两种现象: 1)取样困难,系统压力可能正常也可能较高;2)取样并不困难,但系统压力很高。当使用缓冲溶液作流动相时常会出现上述现象。

    有许多物质能够堵塞进样阀的管路,如缓冲溶液的盐结晶,样品或流动相中的悬浮物,管路或连接件的毛刺以及泵密封圈磨损产生的颗粒等。有效防止进样阀管路堵塞的方法有:1)对流动相和样品进行过滤处理,以除去其中的固体杂质;2)在泵和进样阀之间安装过滤器(也称在线过滤器),以滤除因泵的密封圈磨损而产生的颗粒;3)如果流动相或样品溶剂中使用缓冲液,定期用清水冲洗进样阀,同时,在关机前必须用清水冲洗进样阀;4)使用无毛刺的管路和连接件,以防金属粉末进入系统。

    在上述方法中,方法l是最简单、最积极有效的,而且是独立于分析系统之外的操作,但这一有效的方法经常被用户忽视。

    事实多次证明,只要简单地过滤流动相和样品,就可以防止非常多的麻烦,有时甚至可以防止一些莫名其妙产生的麻烦。所用滤膜(过滤膜)的孔径至少要0.45μm,根据需要滤膜的孔径也可以为0.22μm。另外,要根据流动相或样品的性质选用合适的滤膜材质;过滤系统必须非常干净,否则在过滤过程中又将引入新的固体杂质。

    进样阀管路完全或部分堵塞时产生的现象及解决问题的方法:

    ①取样时样品很难进入样品定量管或阻力很大解决这个问题的关键是要确定进样阀管路中堵塞的具体位置。下面介绍确定堵塞的具体位置及其相应的解决方法。

    a.卸下进样阀6#孔(见图1)上的样品溢出管。如果此时阻力消失,则说明是固体杂质堵塞了样品溢出管。解决的办法是卸下并清洗样品溢出管,且在以后的使用过程中要定期冲洗样品溢出管,尤其是当流动相或样品中含有缓冲溶液时,定期冲洗就更为必要。

    b.卸下进样阀上的样品定量管。如果此时阻力仍然存在,则说明是固体杂质堵塞了注射进样针密封或与4#孔相连的定子通道,参见图2。解决方法:卸下样品定量管,在进样阀的取样位置,用进样针导人口清洗器(进样阀所配的标准附件,P/N7125-054)冲洗注射进样针导入口2~3次。

    c.在进样阀的4#孔上重新连接上样品定量管。如果阻力恢复至原来的水平,则说明是固体杂质堵塞了样品定量管。解决方法非常简单,即:清洗或更换样品定量管。

    d,在进样阀的1#和4#孔位置上重新连接上样品定量管。如果阻力复原,则说明是固体杂质堵塞了定子、定子面密封总成和与转子密封相连的1#孔通道.参见图3。解决方法:清洗所有的这些通道,即:卸下进样阀上的样品定量管,将进样阀处于进样位置,以高流速的流动相冲洗这些通道,并且在今后的使用中,必须定期冲洗这些通道,如果流动相或样品溶液中含有缓冲液时,定期冲洗尤为必要。

    其他说明:

    在“a”项中,如果清洗管路不能解决问题,可以考虑清洗进样阀上的6#孔。清洗注射进样针导入口的常规步骤为:设置泵流量为1 mL/min,用注射针导入口清洗器进行冲洗。冲洗必须在进样阀处于进样位置时进行,这样才可以保证流体由进样阀上的5#孔直接流出,而不经过样品定量管。如果没有进样针导入口清洗器,可以直接使用大号的注射器进行清洗。

    在“a”项和“b”项的清洗过程中,为彻底清洗进样阀,在取样位置要另外冲洗4#和6#孔的通道,以及6#孔上的样品溢出管。如果为了冲洗除去结晶的盐,一定要用水冲洗而不能直接用有机溶剂冲洗。

    在常规操作中,当进样阀转到进样位置后即可移去进样注射器。如果继续保持在这一位置,而不是退回取样位置,则流动相连续通过样品定量管,实际上起到了清洗作用。建议色谱操作者每进样1O~20次清洗一次注射进样针导入口,以使注射进样针导入口充满液体.并注意在下一次分析之前冲洗。

    清洗样品定量管或定于通道的方法为:拆下这些单个部件,将其浸在一定量的合适溶剂中,在超声波清洗器中超声至少5min。也可以采用0.25m(0.010in)或更小外径的不锈钢丝除去不能溶解的固体杂质。

    泵在较高流速下反向冲洗注射进样针导入口这一方法,在清洗特定的流路时也是很有效的。

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