【分享】进样阀漏液,堵塞了怎么办？

(6)进样阀堵塞

通常进样阀的管路堵塞后会产生两种现象： 1)取样困难，系统压力可能正常也可能较高；2)取样并不困难，但系统压力很高。当使用缓冲溶液作流动相时常会出现上述现象。

有许多物质能够堵塞进样阀的管路，如缓冲溶液的盐结晶，样品或流动相中的悬浮物，管路或连接件的毛刺以及泵密封圈磨损产生的颗粒等。有效防止进样阀管路堵塞的方法有：1)对流动相和样品进行过滤处理，以除去其中的固体杂质；2)在泵和进样阀之间安装过滤器(也称在线过滤器)，以滤除因泵的密封圈磨损而产生的颗粒；3)如果流动相或样品溶剂中使用缓冲液，定期用清水冲洗进样阀，同时，在关机前必须用清水冲洗进样阀；4)使用无毛刺的管路和连接件，以防金属粉末进入系统。

在上述方法中，方法l是最简单、最积极有效的，而且是独立于分析系统之外的操作，但这一有效的方法经常被用户忽视。

事实多次证明，只要简单地过滤流动相和样品，就可以防止非常多的麻烦，有时甚至可以防止一些莫名其妙产生的麻烦。所用滤膜(过滤膜)的孔径至少要0.45μm，根据需要滤膜的孔径也可以为0.22μm。另外，要根据流动相或样品的性质选用合适的滤膜材质；过滤系统必须非常干净，否则在过滤过程中又将引入新的固体杂质。

进样阀管路完全或部分堵塞时产生的现象及解决问题的方法：

①取样时样品很难进入样品定量管或阻力很大解决这个问题的关键是要确定进样阀管路中堵塞的具体位置。下面介绍确定堵塞的具体位置及其相应的解决方法。

a．卸下进样阀6＃孔(见图1)上的样品溢出管。如果此时阻力消失，则说明是固体杂质堵塞了样品溢出管。解决的办法是卸下并清洗样品溢出管，且在以后的使用过程中要定期冲洗样品溢出管，尤其是当流动相或样品中含有缓冲溶液时，定期冲洗就更为必要。

b．卸下进样阀上的样品定量管。如果此时阻力仍然存在，则说明是固体杂质堵塞了注射进样针密封或与4＃孔相连的定子通道，参见图2。解决方法：卸下样品定量管，在进样阀的取样位置，用进样针导人口清洗器(进样阀所配的标准附件，P／N7125-054)冲洗注射进样针导入口2～3次。

c．在进样阀的4＃孔上重新连接上样品定量管。如果阻力恢复至原来的水平，则说明是固体杂质堵塞了样品定量管。解决方法非常简单，即：清洗或更换样品定量管。

d，在进样阀的1＃和4＃孔位置上重新连接上样品定量管。如果阻力复原，则说明是固体杂质堵塞了定子、定子面密封总成和与转子密封相连的1＃孔通道．参见图3。解决方法：清洗所有的这些通道，即：卸下进样阀上的样品定量管，将进样阀处于进样位置，以高流速的流动相冲洗这些通道，并且在今后的使用中，必须定期冲洗这些通道，如果流动相或样品溶液中含有缓冲液时，定期冲洗尤为必要。

其他说明：

在“a”项中，如果清洗管路不能解决问题，可以考虑清洗进样阀上的6＃孔。清洗注射进样针导入口的常规步骤为：设置泵流量为1 mL／min，用注射针导入口清洗器进行冲洗。冲洗必须在进样阀处于进样位置时进行，这样才可以保证流体由进样阀上的5＃孔直接流出，而不经过样品定量管。如果没有进样针导入口清洗器，可以直接使用大号的注射器进行清洗。

在“a”项和“b”项的清洗过程中，为彻底清洗进样阀，在取样位置要另外冲洗4＃和6＃孔的通道，以及6＃孔上的样品溢出管。如果为了冲洗除去结晶的盐，一定要用水冲洗而不能直接用有机溶剂冲洗。

在常规操作中，当进样阀转到进样位置后即可移去进样注射器。如果继续保持在这一位置，而不是退回取样位置，则流动相连续通过样品定量管，实际上起到了清洗作用。建议色谱操作者每进样1O～20次清洗一次注射进样针导入口，以使注射进样针导入口充满液体．并注意在下一次分析之前冲洗。

清洗样品定量管或定于通道的方法为：拆下这些单个部件，将其浸在一定量的合适溶剂中，在超声波清洗器中超声至少5min。也可以采用0.25m(0.010in)或更小外径的不锈钢丝除去不能溶解的固体杂质。

泵在较高流速下反向冲洗注射进样针导入口这一方法，在清洗特定的流路时也是很有效的。