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【优秀仪器人】电感耦合等离子体质谱仪中截取锥的选取探讨

宏老湿红了么

2019/08/17
仪课通学员战队

前两年，在使用安捷伦7700x ICP-MS时，日常维护中，发现了一个怪事。上图。

上面两个截取锥，均为PN：G3280-67060，是铂截取锥（铜基座）。右边是新锥正常使用后2个月的情况，左边做的时间还更长一些。取下外面的采样锥后，发现铜基座变成大片的黑色物质脱落，截取锥下方有大量的黑色物质，铜基座的侵蚀甚至延伸到了铂锥，铜基座被侵蚀的厚度达到了0.3mm。
经过多方和安捷伦联系，安捷伦并没有给出一个合理的解释，一切还是要靠自己。
黑色物质经过实验，是溶于酸的，证明有可能是氧化铜，铜的氩气环境下能够氧化成这种样子是很令人吃惊的。最关键的是，做样过程中一切正常，甚至连铜的本底值都是正常状态，只是到了日常维护采样锥的时候，才发现了截取锥的状态异常。由于当时是第一次用铜基座的铂截取锥，并不知道铂截取锥的选取经验。
其实还有另外一个方面，《中国药典》的重金属检测的酸浓度能达到10%的体积浓度（赶酸时间太长，我司批量太大，一天正常样品30瓶，两次微波消解完成，1个人前处理），与安捷伦要求2%以下的酸度差距甚远，但之前用镍截取锥也是没有问题的。
经过检查发现，这个备件的基座是铜质的。而我之前用的截取锥的是镍锥，是个整体材质的镍锥。突然想到，中学化学学到一个反应叫做铜锌原电池，铜锌在电路中一般不允许同时存在的，而电感耦合等离子体中有大量的电子，是不是电子导致了铜和不锈钢材质的基座产生了原电池回路？

那么要解决这个问题，就必须要找到不会和铜形成原电池的金属，正好，截取锥中有一款铜质的截取锥基座，泄真空，换基座，换截取锥。
经过1年多的测试，铜截取锥基座不仅能换上铜基座的铂截取锥，而且能换上镍截取锥，再也不用操心适配的问题了。

从安捷伦耗材手册可看到，7700x的适配截取锥是三种，出现异常的是G3280-67060，名称为铂截取锥，未标明是铜基座，耗材手册并未提示哪种截取锥和哪种截取锥基座是需要匹配的。建议后期安捷伦经过调查，看看是不是这方面的原因，如果是这方面的问题，建议加上提示信息。
还望高手指正。

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tuxlin

第1楼2019/08/20

应助达人

镍锥、铂锥的基体材料应该都是铜，只是在锥孔周边镀了一层镍、铂，厚度也不会很大。

0

zyl3367898

第2楼2019/08/20

应助达人

如果样品里含酸，对它有影响吗？

0

宏老湿红了么

第3楼2019/08/20

有影响，但影响仅限于左边的截取锥那种样子。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果样品里含酸，对它有影响吗？

1

宏老湿红了么

第4楼2019/08/20

等我回去测量一下
tuxlin(tuxlin) 发表:镍锥、铂锥的基体材料应该都是铜，只是在锥孔周边镀了一层镍、铂，厚度也不会很大。

0

天边jiang

第5楼2019/08/20

我们也是7700x，以前也试过有一套镍锥镀层脱落问题，因为是随机购买，放置了很长一段时间才用，大概用了不到半年就需要更换。我司只做水样品，浓度低，经维护通常可以用一年左右的。当时也跟工程师反应过，没有确切回复。

1

拉菲

第6楼2019/08/26

等回复
宏老湿红了么(v3339654)发表:等我回去测量一下

0

deer

第7楼2019/08/26

那每家的锥材质应该都一样吧，其它家会出现这种情况吗

0

那片海

第8楼2019/09/20

应助达人

这个问题就一般工程师是不会知道的。估计还得更专业的专家才能给出准确可靠的结论。

0

timstoicpms

第9楼2019/09/23

记住一句口诀：铜配铜，镍配镍=铜的圆基座，配铜基座截取锥；镍的圆基座，配镍基座截取锥。
.
7700e/x标配不锈钢基座、x透镜。
G3280-67036 Spare Pt Sampling cone
额外 Pt采样锥
G3280-67063 Spare Pt Skimmer cone (Pt-tipped, Ni base, for x-lens)
额外 Pt截取锥（铂尖/镍锥座/适用于x透镜）

.
将7700x标配的不锈钢基座更换为黄铜基座（导热性更好）
如果配了黄铜基座，用户要把原先的x透镜拆下来，安装到黄铜基座上，很是麻烦。

G3280-60621 Skimmer base (brass, for x-lens)
黄铜基座
G3280-67036 Spare Pt Sampling cone
额外 Pt采样锥
G3280-67060 Spare Pt Skimmer cone (Pt-tipped, Cu base, for x-lens)
额外 Pt截取锥（铂尖/铜锥座/适用于x透镜）

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