气相测农残，ddt峰分不开，求帮助

应助达人

没搞清楚你们是只有六六六和滴滴涕还是其他有机氯农药一起分离？

应助达人

程序升温速率5度/min升上去，如果还不行，要换柱子了，内径0.5mm有点粗，内径越小分离效果越好。

应助达人

0.5的柱子是代替填充柱用的，没法换柱子，可能很难有多明显的改善了。

只测666和ddt。
昨天在其他论坛看到别人的回复，我才发现国标5009.19里是混标，比对时间算含量，我之前一直在做标准曲线……
普遍回答都是柱子不行，实验室有个0.32内径的好像以前做气质的柱子，不过找不到合适的石墨垫，装不上。

改过3度/分钟升温，分离效果不如第一图。
昨天有人回复我说，ddt是算总量。我看了看标准，666和ddt不做标准曲线，只是混标，然后比对时间算含量……
那人还说我这柱子不行，假阳性太多，样品脏的话，得哭……
明天去实验室，老化下柱子。
大神，我还有个疑问，我看论坛里说，老化柱子的时候，要关闭ecd检测器，免得污染。
正常是载气通过柱子，进入ecd，然后排出。
天美的色谱工作站里，设置ecd温度那里点击，可以关闭ecd通道。论坛中说关闭ecd是这种方式吗？
刚接触气相不久，说明书里ecd的介绍不多，没看到这方面的解答

应助达人

石墨垫可以买0.32，老化时，卸下柱子与检测器的连接，用死堵堵住检测器，然后老化色谱柱。

应助达人

检测器不用升温，进样口升温，程序升温50度/min，5度/min升到低于柱子最高温度20度，保持60min，20度/min降到50度，再升上去，如此循环三四次就可以了。

谢谢版主~

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