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【仪器说】+再次over的原子荧光

检测老菜鸟

2019/08/26
Science

原创大赛公告

再次over的原子荧光

前两天，原子荧光又出现问题了。其实我刚接到这个消息的时候，挺开心的，如果故障不同解决方法不同，就又可以写篇原创了，
但要先搞清楚是什么问题，但是具体原因并不完全知晓，这个是很尴尬的事情，
只能将产生问题的过程、如何排查以及在故障解除中我们做了什么给大家一个参考。
两个问题紧接着出现的，第一个问题是连接轴又不动了。上次已经出现过的问题，又来了一遍，
我们重新拔插了绿色部件，并且也是新建的方法，所以只能又求助于工程师。
这个实际上是工程师的问题，拆开后盖有一个蠕动泵驱动块的拨码，小白色的按钮。

这个东西如果更换了芯片，重新做过驱动，应该要更换一下，但是工程师没有更换，于是又拆了右侧隔板，找到这么一块相当于驱动器的说明书。
和之前的这张图片进行比对，调换了1号和3号的位置，重新上机后，恢复正常。

如果仅此而已，这就算不上奇葩了。等到稳定后上机测砷又出现了荧光强度越来越大的情况，这个没有先找工程师，自己先排查下。
首先问了之前没有测过高浓度的砷样品，也没有测过高浓度的砷的标准品，标准品没有配错。（之前出现过一次原吸配铅浓度配的不对，线性做不好的情况）
然后问的是原子化器高度，方法。检查了下，高度是8没问题，方法也是根据标准方法来的。
如果这里没有问题，难道是管路污染了？于是清洗几次看看。

结果如下：
越测越大，这种情况肯定先怀疑管路或者清洗液了，赶紧重新配置了盐酸溶液，怀疑可能污染，又洗了30遍，结果越来越高。
如图所示:

载流槽倒掉清洗，换纯水清洗试试，如图所示：一样的鬼东西
然后没办法，只能采取分段检查法看是什么情况了，用堵头将检测器堵住

不点火，先测试正常反应的空白，然后将二级汽液分离器的前面管道拔开测试、再重新连上测试。
这跟点火相比，强度一直在往下掉，又没有显著增高的值，没法判断是哪一个出了问题，于是放弃了常规方法，又开始重启大法，
把仪器关了重新打开，点火清洗居然正常了。

Oh my god!!早知如此，何必当初，早点重启多好，浪费时间。

事后跟工程师沟通，工程师也不太清楚故障原因，说可能是进样、管路、试剂或者条件等哪里的细节没有做好。
总结：1、虽然分段排查法没有在这次故障中得到展现，但是这个很好用的，用之前记着不要点火，不然容易把堵头给烧了。
2、虽然这次空白显示的试剂没有问题，但是如果荧光强度很高的情况下，第一个就是考虑试剂污染，所有东西重新配过。
3、最后，进样进没进好，可以看谱图，点击查看谱图，个人估计是进样的问题，各位有什么好的见解。

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p3201291

第1楼2019/09/02

1驱动泵问题，电流调到1.7A后转动正常，说明驱动器给的电流太小，会引起转不动或者误差大。
2 峰形叠加问题(一般是电脑系统和软件兼容问题)，可以试着a重装电脑系统;b更新数据库(不要选择为aas)；c重装办公软件包涵office2007以上版本；
3 以上问题都处理了，还出现联系当地售后??

1

检测老菜鸟

第2楼2019/09/03

应助达人

抱歉，接触国产仪器较少，再加上驱动器这一块确实不懂，没有专业知识只能联系售后
p3201291(p3201291) 发表:1驱动泵问题，电流调到1.7A后转动正常，说明驱动器给的电流太小，会引起转不动或者误差大。2 峰形叠加问题(一般是电脑系统和软件兼容问题)，可以试着a重装电脑系统;b更新数据库(不要选择为aas)；c重装办公软件包涵office2007以上版本；3 以上问题都处理了，还出现联系当地售后??

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检测老菜鸟

第3楼2019/09/03

应助达人

那另外一个原因清楚吗？清洗发现值越来越大？
p3201291(p3201291) 发表:1驱动泵问题，电流调到1.7A后转动正常，说明驱动器给的电流太小，会引起转不动或者误差大。2 峰形叠加问题(一般是电脑系统和软件兼容问题)，可以试着a重装电脑系统;b更新数据库(不要选择为aas)；c重装办公软件包涵office2007以上版本；3 以上问题都处理了，还出现联系当地售后??

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