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药典辛酸钠测定法

xuzoushitiancai

2019/08/26

气相色谱（GC）

各位大神，请教一下
药典通则里面的辛酸钠测定，要求色谱条件与系统适用性试验为用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱，柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95～1.20，辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
我这边色谱柱用的是J&W DB-FFAP（30×0.32×0.50）柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，流速3.5ml/min，分流比10:1，出的峰分离度只有0.7~0.8左右，达不到要求的0.95，应该怎么处理？
ps：因为配制的时候浓度比药典规定的小4倍，所以进样量为4μl。

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