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液相色谱(LC)
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羰基化合成碳酸二苯酯高效液相分析
Insm_3356ac9b
2019/08/28
私聊
液相色谱(LC)
waters的高效
液相
,以前产物用
气相色谱
分析,杂质峰很难分开,我做
液相
,我查阅文献后用文献上的方法也未能将副产物完全分开,通过自己摸索,条件改为乙腈:水=0.5:0.45。分离结果见图。图中最大的锋为苯酚,最后一个为目标产物碳酸二苯酯。前面锋分的不算好,也是过加大水相比例,结果分析时间变长,目标产物锋21min变宽,也做过苯酚苯酯单独进样,发现目标产物苯酯本身对紫外光敏感度远不如苯酚。还有个问题就是为了使目标产物得到较大的锋,待分析产物一般取1g溶于50ml甲醇,前段时间来了个售后的工程师,说我最大吸光度过高让我尽量控制在1左右,建议我调低待测产物的浓度,但这样一来,目标产物的锋就更难观测到了。求大神支个招,还有我想采用流动相梯度,前面采用较高的水相,后面采用较高的有机相,提高分离效果和减小目标产物锋宽度,不知道是否可行?
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