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气质做氯氟氰菊酯求助

kenshinne

2019/09/02

气质联用（GCMS）

安捷伦气质做嘧霉胺，氟虫腈，虫螨腈，甲拌磷砜，啶虫脒，氯氟氰菊酯，吡菌磷，哒螨灵，苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。
仪器条件如下
进样量：1ul。进样口温度：290℃。进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号：HP-5。载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2ml/min。电子轰击源：70eV。离子源温度：230℃。GC-MS接口温度：280度。选择例子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min。
问题一，氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候，标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大，标准的定性离子的比值大约是26和75左右，添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题，或者加入没有操作错误的话，怎么处理。

问题二，甲拌磷砜，跑样品空白的时候，定量离子有检出，但是定性离子比值匹配，我就认为这个峰不是甲拌磷砜，删除了。但是在分析加标样品的时候，基本回收率都超高，我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了这个怎么处理。

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