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【求助】岛津GCMS QP2010 检测富马酸二甲酯为什么1PPM也出不来峰呢

气质联用(GCMS)

  • 各位老师:

    最近我调试用GCMS检测纺织品中富马酸二甲酯的方法,按规定要求,检出限为0.1PPM,可是我1.0PPM的标样进去,峰都出来的很小,几乎看不出来..这是怎么回事啊....
    我的参数是:进样口温度:280度
    流速:1.0ml/min
    柱温:初始温度60度保持1min,以3度/min升至100度,以25度/min升至280度,保持10min
    离子源温度:230度
    接口温度:280度
    用的是SIM的方法
    请问各位老师,是哪个步骤出现的问题呢....谢谢了
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  • zhoult

    第1楼2009/06/05

    发个条件给你如下:
    GCMS测定条件

    GC部分:
    使用仪器:岛津制作所 GC-MS QP-2010Plus
    色谱柱:InertCap-17MS(i.d 0.25mm,L 30m,Film 0.25mm)(或者相当的柱子)
    升温条件:50℃(1min)→20/min→300℃(10min)
    进样口温度:260℃
    接口温度:280℃
    进样模式:splitless
    进样时间:1min
    流量控制模式:压力
    柱头压力:60KPa
    MS部
    离子化方式:EI
    电子能量:70eV
    离子源温度:260℃
    扫描模式:SCAN
    范围:35~350
    扫描间隔:0.5sec
    检测器电压:0.9kv
    检测离子: DMF m/z=113(85,114)




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  • fzly0211

    第2楼2009/06/05

    这位老师,这样的检测极限会是0.1PPM吗

    zhoult 发表:发个条件给你如下:
    GCMS测定条件

    GC部分:
    使用仪器:岛津制作所 GC-MS QP-2010Plus
    色谱柱:InertCap-17MS(i.d 0.25mm,L 30m,Film 0.25mm)(或者相当的柱子)
    升温条件:50℃(1min)→20/min→300℃(10min)
    进样口温度:260℃
    接口温度:280℃
    进样模式:splitless
    MS部
    离子化方式:EI
    电子能量:70eV
    离子源温度:260℃
    扫描模式:SCAN
    范围:35~350
    扫描间隔:0.5sec
    检测器电压:0.9kv
    检测离子: DMF m/z=113(85,114)




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  • zhoult

    第3楼2009/06/05

    取5g样品,超声萃取后定容50mL,最后浓缩到5mL,这样就可以了。如有什么问题可以站内信我。

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  • fzly0211

    第4楼2009/06/05

    太感谢了...老师

    zhoult 发表:取5g样品,超声萃取后定容50mL,最后浓缩到5mL,这样就可以了。如有什么问题可以站内信我。

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  • 辣椒王

    第5楼2009/06/11

    你发的消息我收到了,不知你看了没有。
    再过来看下你的帖子,说说意见。

    进样口,流速都没有什么大问题,主要是在升温程序上需要调整一下
    DMF的出峰的温度很低,据我的经验,60℃扣除溶剂延迟后是很难跑出来的,你可以把温度调节到50℃,保留几分钟看看,一定可以出峰。如果着急的话就可以直接一个50℃恒温。再Postrun升温烧一下就好了。

    对于检测限要求到0.1ppm的标准品除了用SIM外,就是样品处理的时候要像前面同行说的,注意样品前处理,最好浓缩一下。

    fzly0211 发表:各位老师:

    最近我调试用GCMS检测纺织品中富马酸二甲酯的方法,按规定要求,检出限为0.1PPM,可是我1.0PPM的标样进去,峰都出来的很小,几乎看不出来..这是怎么回事啊....
    我的参数是:进样口温度:280度
    流速:1.0ml/min
    柱温:初始温度60度保持1min,以3度/min升至100度,以25度/min升至280度,保持10min
    离子源温度:230度
    接口温度:280度
    用的是SIM的方法
    请问各位老师,是哪个步骤出现的问题呢....谢谢了

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  • 深蓝

    第6楼2009/06/11

    应助达人

    建议你多换几个定量离子试试看

    fzly0211 发表:各位老师:

    最近我调试用GCMS检测纺织品中富马酸二甲酯的方法,按规定要求,检出限为0.1PPM,可是我1.0PPM的标样进去,峰都出来的很小,几乎看不出来..这是怎么回事啊....
    我的参数是:进样口温度:280度
    流速:1.0ml/min
    柱温:初始温度60度保持1min,以3度/min升至100度,以25度/min升至280度,保持10min
    离子源温度:230度
    接口温度:280度
    用的是SIM的方法
    请问各位老师,是哪个步骤出现的问题呢....谢谢了

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  • 深蓝

    第7楼2009/06/11

    应助达人

    建议你多换几个定量离子试试看

    fzly0211 发表:各位老师:

    最近我调试用GCMS检测纺织品中富马酸二甲酯的方法,按规定要求,检出限为0.1PPM,可是我1.0PPM的标样进去,峰都出来的很小,几乎看不出来..这是怎么回事啊....
    我的参数是:进样口温度:280度
    流速:1.0ml/min
    柱温:初始温度60度保持1min,以3度/min升至100度,以25度/min升至280度,保持10min
    离子源温度:230度
    接口温度:280度
    用的是SIM的方法
    请问各位老师,是哪个步骤出现的问题呢....谢谢了

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  • 双鱼

    第8楼2012/08/11

    应助达人

    扫描范围建议修改下

    离子 比例

    113 999 |

    85 577 |

    15 305 |

    59 305 |

    114 200 |

    (fzly0211) 发表:这位老师,这样的检测极限会是0.1PPM吗

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  • wltea

    第9楼2012/08/11

    DMF的沸点很低,60度保持估计早和溶剂跑了。在溶解延迟前后很短的时间就出来。所以测不出来。

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