zhoult
第1楼2009/06/05
发个条件给你如下:
GCMS测定条件
GC部分:
使用仪器:岛津制作所 GC-MS QP-2010Plus
色谱柱:InertCap-17MS(i.d 0.25mm,L 30m,Film 0.25mm)(或者相当的柱子)
升温条件:50℃(1min)→20/min→300℃(10min)
进样口温度:260℃
接口温度:280℃
进样模式:splitless
进样时间:1min
流量控制模式:压力
柱头压力:60KPa
MS部
离子化方式:EI
电子能量:70eV
离子源温度:260℃
扫描模式:SCAN
范围:35~350
扫描间隔:0.5sec
检测器电压:0.9kv
检测离子: DMF m/z=113(85,114)
fzly0211
第2楼2009/06/05
这位老师,这样的检测极限会是0.1PPM吗
辣椒王
第5楼2009/06/11
你发的消息我收到了,不知你看了没有。
再过来看下你的帖子,说说意见。
进样口,流速都没有什么大问题,主要是在升温程序上需要调整一下
DMF的出峰的温度很低,据我的经验,60℃扣除溶剂延迟后是很难跑出来的,你可以把温度调节到50℃,保留几分钟看看,一定可以出峰。如果着急的话就可以直接一个50℃恒温。再Postrun升温烧一下就好了。
对于检测限要求到0.1ppm的标准品除了用SIM外,就是样品处理的时候要像前面同行说的,注意样品前处理,最好浓缩一下。