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气相色谱进样量与各组分含量问题

气相色谱(GC)

  • 各位老师,我最近在苯甲醇氧化反应,今天在检测反应液(主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯)的时候,在其他色谱条件相同的条件下,当进样量为0.2ul的时候,苯甲醇的转化率为89%,但当进样量为0.4ul时,苯甲醇的转化率为79%,当进样量降低为0.1ul的时候,苯甲醇的转化率变的更低,将为60%多,而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同,我想问问各位老师为什么进样量不同时,苯甲醇的转化率会相差这么大,我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢?而一般的进样量是多少?是怎么确定的?我的色谱条件为:进样器:150℃、柱温:280℃、检测器:280℃,手动进样,采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54,50m×0.32mm×0.50mm,国产色谱,
    按理说,同样的样品在相同条件下,含量应该会一样的,怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢?我再问一下,SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗?麻烦各位老师指导指导我,谢谢了!
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  • 牛一牛

    第1楼2019/09/04

    应助达人

    如果是面积归一化法的话,进样量不同可能结果会有些许差异,但不会差别那么大,要不你就同一个样品,连续进样几针,考察一下仪器本身的进样精密度,或者同一个药品进样量不同,考察仪器进样线性。

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  • dadgoh

    第2楼2019/09/04

    应助达人

    转化率只要跟踪苯甲醇就可以了,面积归一未必准确。

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