我是风儿
第1楼2019/10/09
脂肪酸一般都要甲酯法后,才进极性色谱柱分析的;
怎样甲酯化呢? 通常用以下三种方法:1、水解-提取法:试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸的含量。动植物纯油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。
2、乙酰氯-甲醇法(适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样):乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气相色谱仪分离检测,外标法定量。
3、酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂):将油脂溶解在异辛烷中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,外标法定量测定脂肪酸的含量。
色谱条件:检测器:FID 进样量:1 μL 柱流量:2.0 mL/min 分流比:30:1
色谱柱:SP-2560 100m?250μm?0.20μm
进样口温度:260℃ 检测器温度:280℃ 尾吹气: 35 mL/min
氢气流量:40 mL/min 空气流量:400 mL/min
炉温:120℃(2min) 40℃/min 180℃(10min) 1℃/min 200℃(20min)4℃/min 230℃(20min)
供参考