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液相色谱中杂质峰信号强，每次出现稳定，看不到主峰怎么办啊？杂质去不掉

  • wxyshirley
    2019/09/09
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 我用的是日立D-2000高效液相色谱仪器 新的
    新的waters 氨基柱子 用错了流动相是 乙二胺四乙酸而那钙盐 ，用的时间很短，后来用水冲洗了很久，又用了乙腈。
    每次出现的是杂质峰，一大一小。太强了信号（700左右），主峰都看不到啊，杂质峰出峰时间固定，面积固定。。
    现在怎么办啊。。进什么标样出来的杂质峰都一样啊。。一样看不到主峰在哪儿。
    进样针进行了多次的清洗。
    进了多次的乙腈都是倒峰。
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  • 牛一牛

    第1楼2019/09/09

    应助达人

    首先要确保你本身的方法专属性是好的，如果确认之前是好的，那么根据你的描述，可能是怀疑有柱残留，如果是柱残留的话，你多次进空白杂质峰会越来越小的。
    还有一个快速排除的方法就是走空针，如果走空针，空白峰依然那么强响应，可以确定是残留，接下来就是冲洗柱子，用不同极性的流动相冲洗。

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