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Se-Met纯度测试

  • zhangjunjiesw
    2019/09/11
    水分子
  • 私聊

ICP-MS

  • 硒代蛋氨酸(Se-Met)纯度测试



    送样者提出需要测定硒代蛋氨酸纯度,我们找到了电感耦合等离子体质谱ICP-MS)及(液相色谱耦联质谱)LC-MS仪器,还有购买的硒代蛋氨酸的标准样品。将样品称量3份,超纯水溶解后定容,使用ICP-MSLC-MS,分别测定计算,得出其合成的硒代蛋氨酸的纯度。结果如下:

    表1 使用ICP-MSLC-MS测定硒代蛋氨酸纯度

    测定方法

    1#/%

    2#/%

    3#/%

    均值±SD/%

    ICP-MS

    97.8

    83.5

    113.3

    98.2±14.9

    LC-MS

    105.8

    92.6

    90.6

    96.3±8.2



    从表中结果可以看出,两种仪器测试结果相近,总体上ICP-MS方法结果稍大,为98.2%偏差为14.9%(比LC-MS稍大),而分析两种测试方法的检出限,ICP-MS的检出限可达到0.2ng/mL级别,而同样条件下,线性最低点0.19µg/mL浓度的标准样品在LC-MS上的出峰强度已经低至接近检出限响应,即ICP-MS监测Se-Met的灵敏度比LC-MS高出约3个数量级。由于氨基酸在ESI离子源的雾化效率比较低,灵敏度较低,而因硒元素的存在,这个化合物可以在ICP-MS上有很好的响应。
    另外,发现做纯度检测试验,理论上很简单,实际操作起来却并非如此。由于待测试样均一度差异(外型呈晶体状、粉末状或者块状),提供量有限(毫克级别),样品本身易吸潮,因此其存放需要防吸潮或者潮解,保证质量恒定准确。而接下来的称量和溶解过程,也需要注意把误差降至最低,我们使用了十万分之一天平进行样品称量,防止称量误差。不然这些偏差很容易反映到结果上面。
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  • 光哥

    第2楼2019/09/11

    应助工程师

    意思是用ICPMS测试Se的总量然后计算回去??这种测试方式误差可能很大的

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  • m3132337

    第3楼2019/09/13

    应助达人

    感觉比液质直接测定要高出很多

    gz07apple(gz07apple) 发表:ICPMS做Se信号也不高

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  • zhangjunjiesw

    第4楼2019/09/13

    你是指哪个步骤带来的误差会大呢?

    m3132337(m3132337) 发表:感觉比液质直接测定要高出很多

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