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过氧化物分析滴定法和红外光谱仪法成本分析-宁波分析测试团队

熙熙

2019/09/12
宁波分析测试

私聊

红外光谱（IR）

过氧化物分析滴定法和红外光谱仪法成本分析

罗乃兴

（宁波镇海炼化利安德化学有限公司 315200）

摘要：简要总结了红外光谱仪分析法分析过氧化物与现分析方法，滴定法存在的优势，红外光谱仪分析法的应用对分析过程的提升，以及成本节省。
关键词：红外光谱仪；过氧化物；滴定法；成本节省
0　引言

目前化验室对过氧化物含量的分析采用碘量滴定法。分析过程：取一定质量的样品，加入25mL异丙醇，2mL冰醋酸，10mL或者20mL碘化钠-异丙醇溶液，暗室反应30min后，再加入100mL甲醇作为溶剂，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定分析得到结果。该方法存在着以下缺点：1）有机溶剂使用量大，产生大量废液；2）分析时间较长，单个样品分析需要约40分钟；3）试剂材料成本较高。
据文献方法傅立叶红外光谱分析方法还具有分析速度快、成本低、污染小等优点。国外同行实验室成功运用经验，采用傅立叶红外光谱仪对过氧化物含量在0.10%-48.0%之间样品可直接进行定量分析。日常需分析的样品中，过氧化物含量在这范围的有：S-0201C、S-0202C、S-0205C、S-0208C、S-0304F、QC-35和QC-1等13个。过氧化物滴定法分析，每个样品一次所消耗掉试剂、溶剂和滴定剂的量如表1所示，无论试剂、溶剂还是滴定剂，消耗的量都比较大。

表1 每个样品分析试剂消耗表

样品名称	取样量ml	反应试剂			溶剂	消耗的滴定剂ml
样品名称	取样量ml	冰醋酸ml	异丙醇ml	碘化钠溶液ml	甲醇ml	消耗的滴定剂ml
S-0201C	0.3	2	25	20	100	5
S-0202C	0.5	2	25	10	100	6
S-0205C	0.3	2	25	20	100	16
S-0208C	0.3	2	25	20	100	16
S-0304F	0.5	2	25	10	100	9
QC-35	0.3	2	25	20	100	15
QC-1	0.5	2	25	10	100	8
S-0203	3	2	25	10	100	10
S-0204E	0.3	2	25	10	100	6
S-0101C	0.3	2	25	10	100	13.5
S-0305	3	2	25	10	100	15
S-0313F	3	2	25	10	100	11
S-0315D	3	2	25	10	100	6.5

1 废液产生量统计
根据每个样品的分析频率，可以粗略地计算出一个样品每个月分析所产生的废液的量，如表2所示，样品S-0201C每月分析产生的废液至少4.3L。统计中13个样品每月分析产生废液的量多达53.9L，一年产生的废液的量多达646.8L，以5L为一桶计，将产生130桶废液。该统计中还未包含清洗电极等消耗的甲醇。并且该方法产生的废液均作为危险废物处理，产生大量处理费用及污染。而红外光谱法每个样需要仅1.0mL样品，无其它试剂，废液产生少，一个月的废液总量约0.36L，年废液总量约为4.32L，远远少于滴定法产生的废液。

表2 废液产生量对比

样品名称	滴定一次分析产生废液ml	周分析次数	月产生废液量ml	月废液总量L	红外分析废液月总量L
S-0201C	152.3	7	4264.4	53．9	0.36
S-0202C	143.5	14	8036
S-0205C	163.3	14	9144.8
S-0208C	163.3	7	4572.4
S-0304F	146.5	3	1758
QC-35	162.3	7	4544.4
QC-1	145.5	1	582
S-0203	150	3	1800
S-0204E	143.3	7	4012.4
S-0101C	150.8	14	8444.8
S-0305	155	7	4340
S-0313F	151	1	604
S-0315D	146.5	3	1758

2 材料成本统计
如表3所示，按现有样品量计算，每月至少消耗滴定杯3.5箱、甲醇约需要8桶、冰醋酸1.5瓶、硫代硫酸钠标准溶液4升、碘化钠2瓶和3桶异丙醇，这还不包含复查和重做及清洗消耗。根据表5各材料单价（含税）统计，13个样品每个月消耗的试剂材料总成本需要3614.38元。据表4，红外光谱法每次分析仅消耗一个1.5mL的玻璃比色管，成本为0.6元/个，每月材料消耗成本约212元，相比滴定法每月材料成本可节省3402.38元。

表3 滴定法试剂材料月总消耗量

滴定杯月消总耗总量（个）	甲醇月消耗总量mL	碘化钠异丙醇溶液月消耗总量mL	异丙醇月消耗总量mL	冰醋酸月消耗总量mL	硫代硫酸钠滴定剂月消耗总量mL
352	35200	4800	8800	704	3966

表4红外法材料消耗量

材料	单价	月消耗量	月总费用
比色管	0.6	352	212

表5滴定法试剂材料费用

试剂名称	单价	月消耗量（桶/瓶）	费用	月总费用
甲醇	91.30	8	730.36	3614.38
冰醋酸	22.60	1.5	33.91
异丙醇	148.01	3	444.02
滴定杯	99.01	3.5	346.52
碘化钠	419.78	2	839.57
硫代硫酸钠	1220.01	1	1220.01

3 时间成本
根据现有分析情况，一名分析人员完成全部过氧化物分析，需要2～3小时时间。而红外光谱仪法每个样品仅需要半分钟就可完成，每天完成全部样品，时间在10分钟以内，可节约大量时间成本。

4 总结
如果通过傅立叶红外光谱仪分析样品中过氧化物含量，这13个样品一年下来可以节省试剂材料的成本达41000元以上，同时节省了处理130桶废液的费用及大量人工成本。使用傅立叶红外光谱仪分析过氧化物的含量将会提高工作效率，同时减少有机试剂的使用，对减少环境污染也将有一定的积极意义。

附件：

过氧化物分析滴定法和红外光谱仪法成本分析.docx