7890B仪器故障维护分享
1、故障描述
使用气相色谱7890B分析盐酸气，在空跑的时候，峰形正常，进完样，在读数的时候，发现峰形有规律性的杂峰，如下图所示：
2、原因分析
1.首先检查气源，怀疑载气被污染或压力不够。
2.进样转接头或进样口管路被污染，导致进样后出现杂峰。
3.定量环被污染，导致出现杂峰。
4.柱子长时间的使用，内残留高沸物，被污染。
5.检测器被污染出现的杂峰。
6.样品被污染。
7.检查方法参数是否正确
3、解决措施
1.检查气源，发现空跑及白天其他仪器正常，则排除气源问题，
2.用氦气吹扫完定量环2min，发现谱图杂峰峰面积明显减小，再次吹扫半小时，进样分析，结果正常。说明是进样转接头被污染。正常谱图，如下图所示
4、注意事项
1.分析盐酸气时，注意检查仪器状态是否正常
2.进样时，注意盐酸气钢瓶接头是否有污染物，如果有请擦拭干净
3.进样速度一定要稳定，且流量控制在60ml/min
4.做完样品时，及时用氮气吹扫，置换气相管路内残留样品
5.待样品确认分析没有问题时，将钢瓶内剩余的样品吹扫干净，防止腐蚀钢瓶
5、拓展
1.TCD检测器
A.检测器的热清洗
a.TCD检测器的热清洗 气相色谱仪TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。Agilent的TCD检测器可以采用热清洗的方法，首先关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。
b.FID检测器的热清洗 FID检测器在使用中稳定性好,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗
B.三阀四柱
5A柱出峰顺序：H2、O2Ar、N2、CH4、CO
Q柱出峰顺序：H2、O2Ar、N2、CO、CH4、CO2
C.使用注意事项
a. 确保毛细管柱插入池深度合适，柱相对于检测器池的插入位置十分重要，它影响到最佳灵敏度和峰形。毛细管柱端必须在样品池的入口处，若毛细管柱插入池体内，则灵敏度下降，峰形差，若毛细管柱离池入口处太远，峰变宽和拖尾，灵敏度亦低。装柱应按气相色谱仪说明书的要求操作。
b. 避免热丝温度过高而烧断任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则烧断。根据载气热导率、桥电流和池体温度调节桥电流，保证热丝温度不要太高。
d. 避免样品或固定液带来的异常
e. 确保载气净化系统正常
f.注意程序升温时调整基线漂移最小
g. 注意TCD恒温箱的温度控制精度
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