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液相色谱(LC)
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液液萃取回收率
Insm_81da64cd
2019/09/16
私聊
液相色谱(LC)
实验取得样品,想用
液相
测,但是得前处理,采用液液萃取方案如下:(一直用10ml离心管)
样品2ml 加入2mL的二氯甲烷,超声提取20分钟,静置10分钟,用
移液枪
吸取上层水分于另外移液管中,尽量保持将水分全部吸出,可能会带出部分二氯甲烷,然后再向水相中加入2ml二氯甲烷,超声20分钟,静置10分钟,吸出水分,尽量不吸出二氯甲烷,合并两次有机相,稍微摇动一下,使两次有机相混合均匀,再向有机相中加入无水硫酸钠,至有无水硫酸钠颗粒,静置5分钟后,吸出1mL,用氮吹仪吹干至残留一小滴,再用1ml 甲醇复溶(相当于整个过程浓度稀释了2倍),用
液相色谱
检测,先做了回收率实验,分别设置浓度为0.1 10 50 mg/l ,设3组平行,萃取处理后检测得到峰面积*2 与标准曲线相应峰面积比值则为方法回收率。但是浓度为0.1的算出的回收率大的离谱,请问这个过程有什么问题吗?
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