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含量结果偏差大

液相色谱(LC)

  • 三批制剂成品一起走液相,第三批含量结果与前两批差很大,第二天重新倒了对照品小瓶,第三批的结果与前一天差很大,后又用新倒的对照品走前两批,结果也差很大,请问有可能是产品本身的问题还是仪器等其他问题呢?
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/11

    应助达人

    仪器和产品本身都有可能,如果有其他仪器可以做一下比对,确定到底是仪器稳定性的题还是产品本身的问题,如果没有其他仪器可以换个产品不同时间比较一下。

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  • ztyzb

    第2楼2022/08/11

    应助达人

    楼主也得考虑空白、标曲以及质控样响应值有无变化,若有变化要考虑设备影响;若无考虑样品保存条件问题

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  • 123

    第3楼2022/08/11

    应助达人

    都有可能,含量计算结果,那么如果不考虑操作误差和方法误差的话,结果应该是一致的,至少标准偏差应该不超过1%.这个偏差的评估比较复杂,要视很多因素而定,但超过5%甚至10%的话就不太正常了.

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  • 安平

    第4楼2022/08/11

    应助达人

    楼主详细说明具体分析条件为好,详细说明样品的具体情况为好。

    首先解析一下数据,样品中的溶剂峰、杂质峰、目标峰是否都存在程度相同的重复性问题?

    如果所有组分都存在程序相同的重复性问题,那么可以考虑仪器问题。是否泄漏、进样器不良、检测器不良等问题。

    如果某些组分或者溶剂峰重复性良好,而目标峰重复性不良。那么重点考虑样品问题为好。

    建议使用性质稳定的标准品(其他物质),进样测试,考察系统问题。

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