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保留时间前移

Insm_e1a619b7

2019/09/18

本人新手，做的工作是关于液相微萃取方面的。本次试验中所用的萃取剂是表面活性剂和有机溶剂形成的反胶束 (表面活性剂为氯代十六烷基吡啶 )，萃取结束后直接进样。
色谱条件：0.01M磷酸二氢钠（pH调至2）：乙腈（75：25），柱温35℃。
出现问题：在做方法学验证过程中出现保留时间逐渐前移，在一天的时间内，保留时间前移了大概5min，第二天会在这个基础上继续前移，且峰形变差，柱效变低。更换柱子后，出现相同问题。在之前所做的条件优化过程中并未出现该问题。
猜测原因，可能氯代十六烷基吡啶的十六烷基会与色谱柱的固定相键合，导致分析物质更易洗脱下来，保留时间前移。但是之前条件优化为什么没有出现这样的问题。
求助大家，这样的情况该怎么处理。
氯代十六烷基吡啶的结构图。

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牛一牛

第1楼2019/09/18

应助达人

我只是好奇你的流动相为什么PH调到2 ，你分析的化合物明显类似季铵盐啊。

0

Insp_6be11de8

第2楼2019/09/18

我只是好奇你的流动相为什么PH调到2

0

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