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液相乙腈空白210nm下走梯度基线漂移

  • 提莫酱爆小蘑菇
    2019/09/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 公司第三台液相新机装好,但是走了很多针空白,不进样,仅仅水和乙腈,走梯度,基线都有漂移,大约7min,换了几根柱子,都是岛津的都会有漂移,那么就当210nm下面属于正常现象,也能接受。
    但是昨天换成了0.1%磷酸和乙腈走梯度,发现5min后基线漂移到100mv,其他两台仪器走磷酸基线都是正常的没有这么大的漂移现象,百思不得其解,换成0.1%TFA和乙腈走梯度,漂移大约400MV,也比另外两台漂的严重!
    柱子用乙腈冲了很久,基线走平,换成流动相又冲很久,一两个小时有的,基线走平后走空白,发现结果一样,往下漂移… …
    用磷酸漂移这么严重很少见呀,用盐漂移都没这么严重,而且如果说210nm下漂移那么换成254,基线基本就平了,然而并没有……换到254基线也不过平了一点点,也就是100跟70的差距,一直换到350以上的波长,基线才能正常走平,这实在是异常现象~!
    而我用0.1%TFA走的时候,虽然210下漂移到400,但是换到254nm基线也就漂移7mv……
    这是为什么- -!大家有遇到过不?
    前提是柱子仪器,磷酸水,乙腈,跟别的仪器是一样的……唯一不一样这台是新机,最近刚换成了磷酸的流动相……但是柱子是用过的…………
    附图新机上210和350的基线以及其他仪器上空白的基线


    (忽略到这么多小杂峰把,这以及是很好的情况了,换水换乙腈都无法解决,用的PDA检测器……也不知道是不是灵敏度太高的原因- -!)
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  • hujiangtao

    第1楼2019/09/20

    应助达人

    还是咨询下工程师吧

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  • 夏天的雪

    第2楼2019/09/20

    应助达人

    直接换两通看基线,不排除是泵或者混合器的问题

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第3楼2019/09/21

    工程师也说不出个所以然来只让报修,新仪器还没开始正式进样

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:还是咨询下工程师吧

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第4楼2019/09/21

    换了两通,走了基线,也是漂的,只是幅度没这么大,然后接着两通走了一针梯度,不进样的,也漂移,大约15MAU这样

    夏天的雪(bingwang228) 发表:直接换两通看基线,不排除是泵或者混合器的问题

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  • 有水有渝

    第5楼2019/09/21

    应助达人

    流动相与梯度过程是怎么样的,岛津的机子。我手上的20A在梯度变化大时漂移也是比较严重

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第6楼2019/09/21

    12min中从20%上升到95%,稳定8min,20.01再下降到20%,平衡10min,再进下一针
    这个梯度我觉得并不很复杂,非常简单,我刚开始接受其他的岛津的时候也漂移,但是也就漂12这样,用了半年才平稳多了,现在漂移2mv这样。
    这一台新仪器刚装没多久,没想到漂移这么严重

    有水有渝(xky0230699) 发表:流动相与梯度过程是怎么样的,岛津的机子。我手上的20A在梯度变化大时漂移也是比较严重

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第7楼2019/09/21

    检测器是PDA检测器,把检测器换到其他仪器上是正常的。这台有问题的把流速设置为0不走梯度,绘图看基线,发现也是漂移的,10min漂移到6,7的样子。

    然后听工程师的,往检测器打纯水,大约打了5ml的样子,然后把入口堵住,流速为0绘图,基线依然漂移,50min漂到15MAU……

    正常来说,不走流动相基线应该是平稳的,但是目前情况看来不走也是漂的,而且跟检测器还没关系 ……

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  • 有水有渝

    第8楼2019/09/21

    应助达人

    12min中从20%上升到95%,平均每分钟变化速率达5%以上,变化速度也是挺大的,但其他仪器没有问题,这个仪器有问题,检测器又没有问题,只能检查梯度准确度了,每测一个每个通道的流速是不是一样的,再测梯度准确度。

    提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表: 12min中从20%上升到95%,稳定8min,20.01再下降到20%,平衡10min,再进下一针
    这个梯度我觉得并不很复杂,非常简单,我刚开始接受其他的岛津的时候也漂移,但是也就漂12这样,用了半年才平稳多了,现在漂移2mv这样。
    这一台新仪器刚装没多久,没想到漂移这么严重

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  • 有水有渝

    第9楼2019/09/21

    应助达人

    如果是主板有问题,那只能替换后才知道了

    提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:检测器是PDA检测器,把检测器换到其他仪器上是正常的。这台有问题的把流速设置为0不走梯度,绘图看基线,发现也是漂移的,10min漂移到6,7的样子。

    然后听工程师的,往检测器打纯水,大约打了5ml的样子,然后把入口堵住,流速为0绘图,基线依然漂移,50min漂到15MAU……

    正常来说,不走流动相基线应该是平稳的,但是目前情况看来不走也是漂的,而且跟检测器还没关系 ……

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