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气相色谱测定有机酸

食品生物分析检测

2019/09/20

气相色谱（GC）

各位老师好！本人第一次做有机酸分析，参考文献，用安捷伦hp-5 30m色谱柱分析甲酸，乙酸，丙酸，乳酸，苹果酸，琥珀酸，柠檬酸，抗坏血酸，酒石酸。具体处理如下:取2ml9种有机酸标液，加入20%的硫酸甲醇4ml，涡旋混匀，放在80度烘箱酯化1h。取出冷却室温，取衍生后溶液2ml加水1ml，2ml三氯甲烷。涡旋混匀。离心取三氯甲烷层，进样分析。色谱条件和出峰图如下。请各位老师指导该怎么优化，非常感谢！

分
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dadgoh

第1楼2019/09/20

应助达人

估计是甲酯化这一步反应不均匀，有的收率高，有的收率低。色谱峰有大有小，先每种酸单独酯化一下。摸摸酯化条件。

0

zyl3367898

第2楼2019/09/20

应助达人

期待高手回答，可能是甲酯化反应不均匀。

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qqqid

第3楼2019/09/21

有机酸标液是什么溶剂配的？　酯化反应过程不能有水，这个要注意。

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食品生物分析检测

第4楼2019/09/21

标液买的安普的，就是直接水配好的。
qqqid(qqqid) 发表:有机酸标液是什么溶剂配的？　酯化反应过程不能有水，这个要注意。

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安平

第5楼2019/09/24

应助达人

全图多拍照一下。

样品浓度多少？

0

安平

第6楼2019/09/24

应助达人

具体分析条件说一下？

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食品生物分析检测

第7楼2019/09/25

老师您好！标品浓度100ppm 的。分析条件都是按照上面写的来的，谢谢老师！
安平(byron1111) 发表: 全图多拍照一下。样品浓度多少？

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