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安捷伦XDB-C18柱似乎堵了，诚心求助HPLC高手

  • Insm_3356ac9b
    2019/09/26
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 需要测异黄酮类物质，样品是大豆叶片甲醇提取液，0.22um滤膜过滤后上HPLC分析。HPLC连续分析4天后23min处出现压力上升和杂峰（如图，下图压力开始不稳）。后面跑了甲醇空白溶液，23min处依旧有峰，得出结论是色谱柱出了问题，色谱柱前加了预柱，预柱取下后有黑色小颗粒，不清楚是什么。用100%乙腈冲了几个小时后稍微好一些，现在换用100%甲醇冲洗。梯度洗脱中流动相A是0.2%乙酸（pH=3.03），流动相B是100%乙腈，柱子是安捷伦的反相色谱柱XDB-C18。求HPLC高手指导如何处理此种情况，谢谢！

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  • 该帖子已被版主-轶辰加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2019/09/26

    应助达人

    样品基质太脏了

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    +关注 私聊

  • 气相一只虎

    第2楼2019/09/28

    先用甲醇：水=20:80冲洗4小时以上，后用纯甲醇冲洗。更换新的预柱，做好样品前处理。

0
    +关注 私聊

  • Insm_a575d22c

    第3楼2020/09/18

    您好，现在还会出现这种情况吗？我感觉我的情况跟你一样，不知道哪里出了问题？

0
    +关注 私聊

  • dadgoh

    第4楼2020/09/18

    应助达人

    这种植物提取液直接上机对柱子寿命影响很大。可考虑用薄层色谱法检测或用预处理柱处理后再进色谱。

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