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加标回收率——10月加2钻石币

lijing320323

2019/10/04

加标回收率：

分为空白加标回收和样品加标回收两种

空白加标回收：

在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：

相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术，对于它的计算方法，给定了一个理论公式：
加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%。

加标回收率：理论公式的使用条件与不足

1.理论公式使用的前提条件：

文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此，使用理论公式时应当满足以下2个条件：

①同一样品的子样取样体积必须相等；

②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行；

2.理论公式使用的约束条件：

文献中强调指出：

加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5-2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

3.理论公式的不足之处：

（1）各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确。从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位；从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。
（2）若公式中的加标量为浓度单位，此时的加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积（或除以试样体积与加标体积之和）所得的浓度值。这里存在着浓度换算，而在理论公式中并没有明确予以表现出来。

加标回收率 - 加标回收率计算方法及数学表达式

1. 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为：P=（C2－C1）/C3× 100%

式中:

P为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m1/V1； c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m2/V2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V0/V 2：m=c0 ×V0； m1为试样中的物质含量; m2为加标试样中的物质含量; m为加标体积中的物质含量; V1 为试样体积; V2 为加标试样体积, V2 = V1 + V0; V0 为加标体积; C0 为加标用标准溶液浓度。

2.以吸光度值计算加标回收率：

本方法仅限于用光度法分析样品时使用，在光度法分析过程中，会用到校准曲线Y=bx+a，导出量值公式为：x=Y–a/b

加标回收率：回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，尽管因加标而增大了试样体积，但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287)，样品及加标样品经水浴蒸干后，需要重新定容到50 mL再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) ，当样品取样量为35mL、加标样取5.0mL以内时, 仍可定容在50mL，对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时，可不考虑加标体积的影响，比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287)，加标体积若为1.0 mL，而取样体积为250 mL时，加标体积引起的误差可以忽略不计。

加标回收率实验标准品溶液
在什么时候加入呢?

加标回收率是控制样品前处理好坏的依据，应该在样品处理前加入。相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份同时按相同的分析步骤分析。加标回收率=(加标样品的结果-未加标样品)/加标理论值。

加标回收率实验的注意事项。。。

1.加标物的形态应和待测物的形态相同。

2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；
（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3.由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

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WUYUWUQIU

第1楼2019/10/07

应助达人

值得学习一下

0

WUYUWUQIU

第2楼2019/10/10

应助达人

这个要控制过程，防止在处理过程中的流失

0

yifan1117

第3楼2019/10/27

恩，这一点尤其重要。
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:这个要控制过程，防止在处理过程中的流失

0

yifan1117

第4楼2019/10/27

比较全面的内容。

0

WUYUWUQIU

第5楼2019/10/29

应助达人

预防出现结果错误
yifan1117(yifan1117) 发表: 恩，这一点尤其重要。

0

yifan1117

第6楼2019/10/29

是的，不能白费辛苦。
WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 预防出现结果错误

0

WUYUWUQIU

第7楼2019/11/01

应助达人

是的，提前做好预防
yifan1117(yifan1117) 发表: 是的，不能白费辛苦。

0

yifan1117

第8楼2019/11/22

防微杜渐吧。
WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 是的，提前做好预防

0

吕梁山

第9楼2019/11/25

加标回收在方法学上意义重大

0

WUYUWUQIU

第10楼2019/11/27

应助达人

是的。
yifan1117(yifan1117) 发表: 防微杜渐吧。

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