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肉制品中四环素类抗生素的测定解决方案《GB/T 21317-2007》

月旭

2019/10/12

适用范围
适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。

参考标准
《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法》
《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法与高效液相色谱法》
《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法高效液相色谱法》
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® BRP，
规格：200 mg/6mL。

a)活化：5mL甲醇，5mL水，弃去。
b)上样：移取待净化液5mL，弃去。
c)淋洗：用5mL水淋洗小柱，弃去淋洗液，并抽干小柱。
d)洗脱：用2mL甲醇，稍用负压将小柱湿润，再用20mL乙酸乙酯洗脱，抽干小柱收集洗脱液。
e)浓缩：将收集的洗脱液在40℃加热条件下氮吹吹干，然后用甲醇复溶并定容到1mL，并过0.22 μmPTFE滤膜，上高效液相色谱仪检测。
色谱条件
色谱柱：
月旭Ultimate® Plus-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）
流动相：
A: 0.01 mol/L草酸溶液 B:乙腈：甲醇=18:5
梯度洗脱
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
柱温：30 oC
检测波长：350 nm
色谱图

猪肉样品加标1mg/kg图谱

加标回收率测定结果

结论：月旭BRP小柱和Plus C18柱可以满足此国标的检测。

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