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记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护

歪果仁zZ

2019/10/17
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液相色谱（LC）

记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护
平常经常会发些安捷伦液相色谱仪的维护经验及维修经历，今天隔壁实验室的一台岛津液相色谱仪出现的问题真是难倒了我们的工程师：进样过程压力正常，但每一针都不会出现正常的色谱峰，反而每一针都会在特定的时间出峰。由于从未操作过带低压阀的岛津液相色谱仪，今天只分享工程师的检查流程。请各位老师在留言板下方发表自己对这个问题的见解。
在此依然感谢岛津维修工程师的辛苦维护。
由于这台液相使用者多，易出现颠倒流动相的错误。工程师最先是考虑到色谱泵出了问题，拆下后逐个清洗，而情况并没有改善。下面工程师就将重心放在了进样器。岛津的液相不同于安捷伦和资生堂的进样器，有一个高压阀，有一个低压阀。高压阀控制流动相流路，而低压阀则控制清洗液流路。如下图。此时工程师发现清洗瓶管路下的低压阀和管路均有盐析出，此时怀疑有操作者误将带有盐的流动相放在清洗瓶内，导致这个现象发生。接下来工程师将清洗液的管路、手动注液的管路及清洗液的计量泵管路都逐个排查，见下图。压力大的管路使用色谱泵将管路冲开。接下来由于清洗液向高压阀走液的缘故，工程师将高压阀上的管路逐个卸下，将高压阀卸下清洗。清洗后发现清洗槽内壁及连接清洗槽的管路均充满白色的盐，只能卸下侧盖从侧面伸手进入将连接清洗槽的管路卸下清洗。将所有管路内的盐均冲洗干净后，再次进样结果理想。
由此次维修过程我提出了几点疑问：
1岛津液相的清洗功能不走针内壁，何必设计成清洗液进入高压阀呢？可能的原因是利用高压阀的六通阀控制清洗液的通路？
2 岛津液相内部的清洗槽为什么设计两个清洗口？据工程师说是一个适合易挥发液体清洗，另一个是不易挥发的清洗液。
那么经过此次维护，大家都应该重视起来使用液相后应当用不含盐的流动相冲洗管路内的盐沉积，否则时间久了就会堵塞影响实验。

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zyl3367898

第1楼2019/11/04

应助达人

有高压阀的图片吗？

0

歪果仁zZ

第2楼2019/11/04

应助达人

不好意思，没有仔细照高压阀
zyl3367898(zyl3367898) 发表:有高压阀的图片吗？

0

valorb

第3楼2019/11/04

不错…

0

Insm_3f320bbc

第4楼2019/12/14

我们岛津的仪器，进空白溶剂和样品固定时间都出现一个多余的峰，流动相色谱柱都排查了，找不出原因。能问一下会是怎么回事吗。

0

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