浅谈水质测定指标总氮的测定方法中遇到的问题与解决方法
大 量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入天然水体中中,使水中有机氮和各种无机氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量 恶化。若湖泊、水库中的氮含量超标,会造成浮游植物繁殖旺盛,出现水体富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
用"碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法"测定水中的总氮时, 通过减少氧化剂中氢氧化钠的浓度, 使消解后溶液可以直接在波长210nm处进行测定. 与原法相比, 简化了分析步骤, 节约了试剂;而且灵敏度提高了约2倍, 保证有很好的精密度和准确度.
在利用(GB11894-89)测定水质总氮过程中,经常出现标准曲线线性较差,空白值偏高等影响试验准确性的问题.本研究运用控制变量法的基本原理,以不同药品、消解时间和消解温度为研究对象进行验证试验,寻求最优化的试验条件组合.通过试验发现,过硫酸钾、氢氧化钠的纯度是影响测定准确性的最重要因素,其中分析纯AR级的过硫酸钾(K2S2O8)经纯化处理可以降低空白值;消解时间的延长和消解温度增加对提高实验准确性的影响不显现。
从试剂纯度、消解过程、实验用水、实验室环境条件、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况及波长定位准确性等方面探讨分析了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总氮测定过程中的影响因素,在过硫酸钾溶解及提纯步骤中引入超声波促溶技术,较好地解决了实际实验中过硫酸钾溶解及提纯过程耗时繁琐的问题,对该国标方法做了补充完善,并以2个有证标准样品和4个实际水样测定予以验证。
氮超标是水体富营养化的原因之一，因此总氮质量浓度是水质监测的重要指标之一。但由于在实际分析过程中容易产生空白值偏高、拟合曲线线性差等问题，对试验的操作要求比较严格。通过对比试验和数据分析，对过硫酸钾氧化一紫外分光光度法（GB11894—89）的试验条件进行了优化。结果表明，在标准分析方法的基础上，延长加热氧化时间至55min，消解之后，自然冷却2h，比色时间30min，可得到更为准确的校准曲线。
性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题.采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解.结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05mg/L,相对标准偏差小于5％,相对误差为0.88％～1.00％;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。
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