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重氮联苯型混合液晶材料的质谱解析

检测老菜鸟

2019/10/31
Science

气质联用（GCMS）

重氮联苯型混合液晶材料的质谱解析

重氮联苯型液晶材料在与常规酯类、偶氮类液晶材料相比有更低的电压和更佳的化学稳定性，

而在制作成液晶面板等成品前，通过混合液晶制备成工业上需要的液晶显示材料是一种有效的方式，

而混合液晶在组成成分中如何被气相以及质谱进行含量测定及组分解析是研究混合液晶组分和特性的一种有效方法，

本文通过气相色谱保留时间及质谱定性，通过对谱图的解析，对多种重氮联苯类液晶组成成分进行定性，给混合液晶的定性定量提供了很好的途径。

本文选择一个重氮联苯混合液晶作为样品，通过带有HP-5色谱柱的安捷伦7820型气相色谱仪测定，柱温条件分别为50℃每分钟10℃升至280℃，选择采用0.1ul直接进样方式，得到的混合液晶的保留时间及含量如下图所示：
序号时间(GC) 含量(内)
1 12.551 13.691
2 13.851 40.352
3 16.505 10.867
4 24.065 14.950
5 29.851 9.959
6 32.123 10.050
然后选择用二氯甲烷溶解至5%浓度，安捷伦7890-5975GCM S进行定性分析，得到的谱图如下：

此图为
烷酰基联苯氰的断裂机理以此为例，在电子轰击时首先由正电荷自由基引发α断键，产生m/Z208的碎片，然后由正电荷自由基诱导引发α断键产生m/Z196的碎片。分子离子进行酮基麦氏重排也可能产生m/Z222（+COOH）的碎片。

此图为。
烷基联苯氰的断裂机理以此为例：首先m/Z249为分子离子峰，m/Z192为苯环双键电离，α断键形成的，m/Z177为β重排，α断键产生，m/Z165为从m/Z192减去HCN得到的。

此图为，烷基环己基联苯氰的断裂机理以此为例，首先m/Z331为分子离子峰，m/Z260为α断键形成的，m/Z205为环己基断裂后产生的碎片峰。

其他几个质谱图和上面分析的质谱图属于烷基链不同的相似化合物，这里就不再进行解析了。

综上，判定联苯氰类液晶的方式首先是从氮原则开始出发，其特征峰为m/Z190 、m/Z192、m/Z165等，

其次联苯类液晶其谱图前面的碎片峰很小，不容易判别，需要根据其他定性检测方式进行综合判断。

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symmacros

第1楼2019/11/02

应助达人

未知物质谱解析有助于原料剖析的鉴定，不过比较难一些。

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