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使用电子捕获检测器时有哪些注意事项?

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  • 使用电子捕获检测器时有哪些注意事项?
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  • junxi2008

    第1楼2019/10/31

    (1)防止放射性污染。放射性ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要有管道接到室外。未经过特殊培训,不要擅自拆开ECD。至少每6个月进行一次放射性泄漏的测试。
    (2)ECD检测器温度应高于柱温,以免被高沸点组分污染,但ECD最高使用温度不能过高,最好不要超过350℃,否则63Ni会挥发损失,寿命缩短。
    (3)载气和尾吹气的纯度应大于99.99%,否则,载气中的杂质会造成基流下降,检测器灵敏度降低。
    (4)使用ECD时,若暂时停机,则需要继续维持一定的吹扫气通过ECD,气体流速为
    3~5ml/min。
    (5)要保持气路系统良好的气密性,防止空气进入。
    (6)汽化室中的玻璃棉及玻璃插管应定期更换,以保持汽化室的洁净。
    (7)ECD灵敏度很高,因此,样品浓度不宜太高,否则易出现色谱柱过载或检测器
    过载。
    (8)禁止使用电负性溶剂。
    (9)气流进气管应选用金属材质,不能用塑料管。
    (10) ECD必须选用低流失材料的注射垫,常规注射垫在使用前必须经过老化处理。
    (11)毛细管柱在安装前需用火焰使其预流失和分解,以减小和尽快消除毛细管柱两
    端新安装后,在高温下固定相的流失和柱表面聚亚酰胺分解产物对检测器的污染。

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