【仪器说】石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

avih1981

2019/10/31
鹤壁农检联合队

私聊

原子吸收光谱（AAS）

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

土壤中的镉过量，对植物的生长发育和人的身体健康产生明显的危害。镉致使植物生长缓慢, 植株矮小, 根系生长、光合作用受到抑制, 造成生长障碍, 降低产量。人食用被镉污染的农作物, 则会得骨痛病、糖尿病，甚至致癌、致畸、致突变等。因此准确测定土壤中镉对保护生态环境具有重要意义。
本文建立了微波消解土壤样品、石墨炉原子吸收法测定土壤中镉，本方法具有操作快速、重现性好、灵敏度高、结果准确等优点，可以满足土壤中镉分析的实际需求。

一、试剂、材料与仪器设备

（一）试剂（如无特殊说明为优级纯试剂）：盐酸、硝酸、氢氟酸（分析纯）、高氯酸、铅镉标准储备液。

（二）材料：土壤样品。

（三）仪器设备

石墨炉原子吸分光光度计(PE900T，安装有镉空心阴极灯，带有背景扣除装置），Anton Paar微波消解仪、及分析实验室常用设备。

二、按标准要求建立方法，设置仪器参数

按《GB/T17141-1997土壤质量铅镉的石墨炉原子吸收分光光度法》的要求建立进样方法，设置仪器参数。

图1：仪器测量条件

三、实验过程和实验数据

（一）将采集的土壤样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至100 g，将缩分后的样品自然风干，除去异物，用木棒研压，通过孔径为2mm的尼龙筛，混匀，用玛瑙研钵研磨至全部通过孔径为0.149 mm的尼龙筛，混匀后备用。

（二）校准曲线绘制：在仪器的最佳工作条件下，准确移取镉混合标准使用液稀释到合适的浓度，对不同的镉标准溶液按照由低到高浓度顺序测定其吸光度，然后用减去空白的吸光度与相应的元素含量分别绘制铅镉的校准曲线。在0-5ug/L浓度范围内成线性，标准曲线方程为y = 0.0513x + 0.0004，相关系数为R2 = 0.9995。

图2：镉标准曲线

工作曲线	分析编号	0	1	2	3	4	5
	标准物加入量（ug/L）	0	0.5	1	2	3	5
	吸光度（A）	0.005	0.033	0.058	0.104	0.160	0.263
	减空白后吸光度（A）	0.000	0.028	0.053	0.099	0.155	0.258
	线性方程相关系数	y = 0.0513x + 0.0004，相关系数为R = 0.9997。

图3：镉标准曲线

（三）精密度及准确度

分别称取三种土壤标准物质，按照步骤1.3中的样品消解方法处理，平行测定5次，计算相对标准偏差，结果见图4所示。

分析编号	标准值(mg/kg)	5次测定值( mg/kg)					相对标准偏差%
样品1	0.070±0.012	0.075	0.073	0.074	0.076	0.074	1.5
样品2	0.031±0.005	0.032	0.034	0.033	0.035	0.034	3.4
样品3	0.40±0.07	0.44	0.42	0.43	0.42	0.43	2.0

图4：加标回收率

从图4可知，石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉元素的准确度在92.3%～94.1%之间。

四、结论
微波消解土壤样品、石墨炉原子吸收法测定土壤中镉，本方法具有操作快速、重现性好、灵敏度高、结果准确等优点，可以满足土壤中镉分析的实际需求。

五、注意事项

1、为了避免空白值过高，试验试剂要选择不含镉的试剂。

2、配标准溶液用的玻璃器皿要统一，不同厂家的玻璃器皿质量不一，要选择统一批次的玻璃器皿。

3、玻璃器皿用前要用酸浸泡，并用纯水冲洗干净。

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