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【求助】测As、Hg预还原后出现沉淀??

原子荧光光谱(AFS)

  • 称取0.5g污泥、土壤样品,加入20ml王水,放置过夜,然后电热板200°消解,当煮至尽干时热滴加盐酸,赶走剩余硝酸,再煮至尽干时取下,过滤,然后加5%硫尿10ml,1:1盐酸3ml,定容。
    问题是:出现沉淀,本来澄清的溶液变的浑浊!!
    各位达人出现过这种现象吗??请赐教
    我是刚开始做As、Hg的新手!!
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  • 吉庆先生

    第1楼2007/02/04

    做汞不用预还原的

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  • 重金属

    第2楼2007/02/04

    Hg只是捎带着做的,这个方法主要是做As用的!

    gaozi666 发表:做汞不用预还原的

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  • 重金属

    第3楼2007/02/05

    怎么没人搭理我啊??
    沉淀为白色,有的稍微发黄
    是产生的硫化物沉淀??

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  • gouyawen

    第4楼2007/02/06

    可能你的硝酸还未完全赶完,可以考虑先加抗坏血酸后加硫脲.

    xu20000599 发表:怎么没人搭理我啊??
    沉淀为白色,有的稍微发黄
    是产生的硫化物沉淀??

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  • 重金属

    第5楼2007/02/06

    为什么硝酸没完全赶完就会出现沉淀呢??难道是还原产生的硫??

    gouyawen 发表:可能你的硝酸还未完全赶完,可以考虑先加抗坏血酸后加硫脲.

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  • NUONUO

    第6楼2007/02/07

    我做别的产品也这样.可能是没赶酸的缘故,加硫脲抗坏血酸后反应强烈,生成很多泡沫后澄清后,有白色沉淀

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  • gouyawen

    第7楼2007/02/07

    硫脲分子式为H2NCSNH2 分子式中S与C相连,相当于一个羰基,S的得电子能力强于C所以S可以理想化成处于负价.当负价态的S遇上强氧化剂硝酸时,被氧化释出S.

    xu20000599 发表:为什么硝酸没完全赶完就会出现沉淀呢??难道是还原产生的硫??

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