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毛细管柱使用时有哪些因素损伤固定相?

  • pqyhhd3344
    2019/11/07
  • 私聊

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  • 毛细管柱使用时有哪些因素损伤固定相?
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  • junxi2008

    第1楼2019/11/07

    氧气、化学物质、高温和固定液正常或非正常的流失都损伤固定相。
    (1)氧气对固定相的损害:在低温下氧气对固定相的损害不大,高温时杀伤力大,易造成固定液的流失。低极性的固定相比高极性的固定相要容易受损。所以应该尽量除尽载气中的氧气,使用高纯的载气。系统漏气也是氧气进入管柱的来源之一,所以安装后要定期的查漏。
    (2)化学物质对固定相的损害:活性样品或活性组分的化学攻击是固定相损伤的另一原因。固定相往往易受到无机酸碱、矿物酸和水的损害,预防酸、碱化学损伤的唯一方式就是避免将它们导人色谱柱内。如果通过注射样品造成污染,那么损伤通常发生在柱子的前端。载气污染通常造成整个柱子的损伤,不常见。有时加入强酸或强碱是不可避免的,因为它们经常是水相中有机样品制备的副产物。在这种情况下,建议将样品中和到pH 4~9的范围内,再导入柱内进行分析。采用有机缓冲液如三乙胺和醋酸中和样品,但要经常更换进样口石英衬管,因为残留的盐类会沉积在石英衬管上和柱子的前端。沉积的盐将增加酸、碱化合物的峰拖尾。
    (3)热对固定相的损害:毛细管柱上标明的两个温度,较低的温度是等温分析时的最
    高使用温度,使用时最好低30℃左右;较高的温度是程序升温时候的最高温度,一般到此最高温后恒温时间不应超过lO分钟,一旦超过最高使用温度,固定相会汽化或者胶化而流失,很快损坏固定相。
    (4)固定液的流失:固定液的流失是不可避免的,温度越高流失越严重,固定相的使用寿命越短。
    如果固定相已经在化学性质上发生改变或损伤,那就没有什么方法可以将柱子恢复到它的原始状态了。

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