液相色谱（LC）
p3071652
第1楼2019/11/12
流整调高一点，温度调高一点试下
Insm_167feaaa
第2楼2019/11/12
C18 4.6*250，5um的柱子，流动相是A甲醇80B0.054的磷酸二氢钾溶液20，后将甲醇换成乙腈，又将乙腈比例逐渐提高到40，峰都分叉，同事说是柱子的原因
第3楼2019/11/12
开发方法阶段是不是尽量不开柱温，流速现在是1柱压基本都在3000左右了，感觉不能再提高流速了
hujiangtao
第4楼2019/11/12
物质结构有碱性基团吗
xiaogumd11
第5楼2019/11/12
有色谱图吗
第6楼2019/11/13
这是出的图
第7楼2019/11/13
最初的原料是酰胺，中间体是上了个N保护，第二步产物有氰基，三种物质在乙腈盐中都出叉峰，有人说是柱子原因，有人说是可能是我的原料有异构体，我用上一根柱子?甲醇盐体系时，曾经把原料酰胺调出过一根单峰，峰形还不错，换了柱子和流动相就各种调不成了，由于是新手刚接触开发方法，所以还请大家多多指教
yanxiaoyong
第8楼2019/11/13
路过
zxqxixia
第9楼2019/11/13
同求
截拳道
第10楼2019/11/13
首先，你说换了一根柱子，是新柱吗，如果是新柱子的话，还是分叉，说明应该不是柱子的问题。平常情况下，如果出现如图的分叉，有可能是柱头堵了，显示压力高；或者是柱头脏了，有次级保留；或柱头塌陷都可能引起如图的情况。如果溶解样品的溶剂过强，会出现前沿峰，或严重的会分叉。看你的谱图，出峰不到3分钟，并且峰后面好像是个倒峰，应该这个位置是溶剂峰，这种情况下溶剂峰很容易和主峰重合在一起，误认为主峰出现分叉。可以调节流动相的比例，水相加大，让主峰往后移，避开溶剂峰，看怎么样。
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